[发明专利]一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法。 

背景技术

三钛酸钠属单斜晶系。在三钛酸钠中，(Ti₃O₇)^2-层被碱金属离子Na⁺结合到一起，为层状结构，这种层状结构使其具有非常强的阳离子交换和吸附性能，尤其是对重金属离子的交换和吸附，显示其独特的性能，目前已用于用于痕量重金属离子的分离和富集。三钛酸钠的晶体结构为隧道状结构，钠离子被包覆在隧道中间，具有高的化学稳定性。

三钛酸钠具有特殊的结构和性质，在微电子、电致发光、蓄电池电极、吸附、离子交换、复合材料、涂料与颜料，以及催化领域有着广泛用途。三钛酸钠可用于离子交换、陶瓷电容器、微波振荡器等的绝缘谐振器的传送带、塑料增强剂、绝缘材料、电位计传感器的氧电极等。三钛酸钠为n型半导体，显示极好的光催化活性。三钛酸钠常被用作二氧化钛基材料的诱导体，以提高离子交换反应速率或向其中搀入过渡金属后的性能独特的材料。通过熔融法合成的三钛酸钠的化学稳定性和热稳定性高于沉积法合成的，而且更方便用于核技术领域，可以直接使用到核废料领域的处理。一些文献都有相关的报道：Journal of Materials Chemistry A. 1(2013).2653-2662报道了水热法合成三钛酸钠作为钠离子电池电极材料；Materials Research Bulletin. 47(2012).3770-3773报道了合成三钛酸钠及其光学性能的研究等等。

目前，目前合成钛酸钠纳米材料的主要方法有：气-液-固生长机制和气-固生长机制；水(溶剂)热法；溶液-液体-固体生长法；模板合成法；自组装法、水热法等。这些方法合成过程复杂，成本高，材料热稳定性差。因此，选择一种简单易行的制备方法，制备出三钛酸钠具有十分重要的意义。固相化学合成法不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已经成为合成纳米材料的一种重要方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种三钛酸钠纳米棒的制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出三钛酸钠纳米棒。

本发明的技术方案如下：

一种固相化学反应制备钛酸钠纳米棒的方法，其包括以下步骤：硫酸氧钛与氢氧化钠或钠盐的比例为 1:1.2~5 ；研磨反应的时间为 20~60 分钟 ；前驱体在空气气氛中以每分钟5~10℃·min^-1速度升至900~1000℃，进行热处理2小时；产物用蒸馏水洗涤后室温干燥，得到三钛酸钠纳米棒。

本发明所述的钠盐为草酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，再经过适当的热处理，洗涤干燥后可制得三钛酸钠纳米棒。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。 

附图说明

图 1为所制备三钛酸钠纳米棒的粉末衍射图。

图 2为所制备三钛酸钠纳米棒的投射电镜图。

图 3为所制备三钛酸钠纳米棒的扫描电镜图。 

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。

实施例一：

准确称量0.01 mol 硫酸氧钛和0.015 mol 氢氧化钠于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色细状的粉末，继续研磨30 min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以5℃/min 的升温速率升至900℃，在此温度煅烧2h，产物用蒸馏水洗涤后室温干燥，即可得到三钛酸钠纳米棒。

实施例二：

准确称量0.01 mol 硫酸氧钛和0.02 mol 草酸钠于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色细状的粉末，继续研磨30 min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以8℃/min 的升温速率升至900℃，在此温度煅烧2h，产物用蒸馏水洗涤后室温干燥，即可得到三钛酸钠纳米棒。

实施例三：

准确称量0.01 mol 硫酸氧钛和0.03 mol碳酸钠于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为白色细状的粉末，继续研磨30 min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以10℃/min 的升温速率升至1000℃，在此温度煅烧2h，产物用蒸馏水洗涤后室温干燥，即可得到三钛酸钠纳米棒。