[发明专利]一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法

权利要求书

1.一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备系统，其特征在于，包括依次连接的连续输送设备、混合器、散热管路、物料分离装置，所述散热管路上设置至少一处超声波发生器。

2.根据权利要求1所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备系统，其特征在于，所述连续输送设备为离心泵、隔膜泵或蠕动泵，混合器为静态混合器。

3.一种利用权利要求1所述系统的三硝基丙醛酸二钾盐连续制备方法，其特征在于，首先采用连续输送设备将粘溴酸的醇溶液或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液并行输送，经过混合器连续混合并通过散热管路进行输送，在输送的同时对物料进行超声波处理，之后对生成的产物进行固液分离，对分离出的固体产物进行洗涤、干燥得到丙醛酸二钾盐成品；分离出来的反应母液及洗涤液，经过溶剂蒸馏回收后循环利用，蒸馏后残余的溶液冷却结晶，得到溴化钾或氯化钾副产物。

4.根据权利要求3所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，其特征在于，所述粘溴酸的醇溶液或粘氯酸的醇溶液，是指将固体粘溴酸或粘氯酸溶解到乙醇体积浓度为40%-95%的酒精中得到的溶液，粘溴酸或粘氯酸的质量浓度范围为10%-30%，且不超过粘溴酸或粘氯酸在乙醇溶液中的饱和浓度； 

所述的硝化剂溶液是指将亚硝酸钾溶解到乙醇水溶液中得到的溶液，亚硝酸钾的质量浓度范围为30%-60%，上述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度范围为30-70%。

5.根据权利要求4所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，其特征在于，亚硝酸钾溶液与粘溴酸溶液的体积流量之比为（1.5-5.0）：1，亚硝酸钾溶液与粘氯酸溶液的体积流量之比为（2.0-6.0）：1。

6.根据权利要求3所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，其特征在于，粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液的进料温度为0-20℃。

7.根据权利要求3所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，其特征在于，经混合器混合处理后的粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液的混合液，在散热管路中的时间为0.5-3.0小时。

8.根据权利要求3所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，其特征在于，对生成的产物进行固液分离采用离心或真空抽滤的方法进行，所述的洗涤方法是先用体积浓度为70%的乙醇溶液洗涤3次，再用体积浓度为95%的乙醇洗涤3次，最后用二氯甲烷洗涤3次，每次洗涤所用溶液或溶剂量为分离出的固体产物体积的0.1-0.3倍。

9.根据权利要求3所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，其特征在于，对分离出来的反应母液及洗涤液进行蒸馏的方法为常压蒸馏或真空蒸馏方法进行，蒸馏所用的温度范围为40-60℃，其中，对乙醇洗涤溶液采用真空蒸馏方法进行，对二氯甲烷洗涤溶液采用常压蒸馏方法进行。

10.根据权利要求3所述的三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法，其特征在于，蒸馏后的母液经过冷却结晶，所用的冷却温度为0℃-10℃。