[发明专利]一种由聚乙二醇参与的Suzuki偶联反应无效
| 申请号： | 201310284974.2 | 申请日： | 2013-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN103304426A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 冯志强 | 申请（专利权）人： | 金陵科技学院 |
| 主分类号： | C07C211/45 | 分类号： | C07C211/45;C07C209/68;C07C13/44;C07C1/32;C07B37/04 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 211169 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚乙二醇 参与 suzuki 反应 | ||
1.一种Suzuki偶联反应的方法，其特征在于：在有氧气参与的情况下，使用PEG2000作为溶剂。
2.根据权利要求1所述的Suzuki偶联反应的方法，其特征在于：反应条件如下：使用2mol%的醋酸钯， PEG2000作为溶剂，碳酸钠作为碱，以及参与反应的卤化芳烃和芳基硼酸，在接触空气和水存在的条件下反应。
3.根据权利要求1或2所述的Suzuki偶联反应的方法，其特征在于：反应步骤如下：
(1) 将2mol%的醋酸钯0.065g，无水碳酸钠6.16g，PEG2000 101.1g加入90ml水中，水浴加热到50℃；
(2) 一次性加对溴苯胺5g；
(3) 在半小时内分三次加入苯硼酸5.31 g；
(4) 保持温度50℃，反应3小时；
(5) 降低温度至室温；
(6) 乙醚萃取3次，每次加入乙醚100ml,，取乙醚相；
(7) 用碳酸钠溶液洗乙醚相，蒸除溶剂，石油醚重结晶，得棕色固体。
4.根据权利要求1或2所述的Suzuki偶联反应的方法，其特征在于：反应步骤如下：
(1) 将碳酸钠6.16g，2mol%的醋酸钯0.065g，PEG2000 101.1g，加入到90ml水中，水浴加热至50℃;
(2) 加入4-溴苯并环丁烯5.32g；
(3) 在半小时内分三次加入苯硼酸5.32g；
(4) 保持温度50℃，反应过夜；
(5) 用乙醚萃取3次，每次1000ml，取乙醚相；
(6) 将乙醚相用无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪旋干乙醚，收集固体产物。
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