[发明专利]一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法无效
申请号: | 201310279999.3 | 申请日: | 2013-07-04 |
公开(公告)号: | CN103613610A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 付继芳;余文琪;贾海森;董星;施利毅;陈立亚 | 申请(专利权)人: | 东莞上海大学纳米技术研究院;上海大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 吴英彬 |
地址: | 523000 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 苯基 倍半硅氧烷 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料,其特征在于,其由如下摩尔比的原料组分制成:T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化剂0.01~0.05。
2.根据权利要求1所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料,其特征在于,所述T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成,其摩尔比为:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2。
3.根据权利要求2所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料,其特征在于,所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。
4.根据权利要求1所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料,其特征在于,所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF其中之一。
5.一种权利要求1~4所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)按如下的摩尔比称取各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2;
(2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合,并加入250ml第一溶剂分散混合;
(3)将步骤(2)混合溶液,在50~80℃条件下油浴中回流搅拌4~10h,待自然冷却至室温,在磁力搅拌下继续反应10~25h,停止反应,减压蒸出溶剂,自然冷却至室温,抽滤得出白色粉末状产物,在真空60℃条件下干燥24h,得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠;
(4)将步骤(3)所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下,再加入如下的原料,乙烯基三氯硅烷、第二催化剂,其摩尔比为:T7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化剂0.01~0.05;
(5)将步骤(4)所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250~500 ml 第二溶剂中,再加入第二催化剂、乙烯基三氯硅烷;
(6)将步骤(5)混合溶液,在-10oC~10oC冰水浴条件下磁力搅拌3h~15h,待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h~15h;加入去离子水停止反应,分出有机相,水洗3次,无水硫酸镁干燥,过滤去除干燥剂,再将滤液加入1000~2000ml第三溶剂中,析出白色固体,抽滤,再用第三溶剂洗涤3次,在60℃真空条件下进行干燥24h,得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
6.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。
7.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法,其特征在于,所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
8.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一。
9.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法,其特征在于,所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。
10.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法,其特征在于,所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一。
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