[发明专利]一种测定3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-恶唑烷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1，3-恶唑烷含量的方法，具体涉及一种利用气相色谱-质谱法定性、顶空气相色谱法定量的测定3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1，3-恶唑烷含量的方法。 

背景技术

3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1，3-恶唑烷，CAS号143860-04-2，英文名称3-ethyl-2-methyl-2-(3-methylbutyl)-1，3-oxazolidine，简称EMOD，分子式C₁₁H₂₃NO，相对分子量185.31，结构式如下： 

3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1，3-恶唑烷化学结构式 

本品为透明液体，微黄色，有淡淡的气味，沸点209℃，相对密度0.872g/mL(25℃)，自燃温度196℃。该物质可缓慢与空气中湿气反应，能与水迅速反应，生成N-乙基乙醇胺(N-ethylethanolamine)和异庚酮(Methyl isoamylketone)；能溶于多元醇和多种有机溶剂，如甲醇、乙腈、甲苯和醋酸丁酯等。N-乙基乙醇胺和异庚酮结构式见下： 

N-乙基乙醇胺化学结构式 

异庚酮化学结构式 

本品主要用于聚氨酯弹性体类材料，特别是应用在聚氨酯涂料体系。可用于单或双组分聚氨酯体系除水剂、高固含量涂料的活性稀释剂、单组分湿固化涂料及密封胶的潜固化剂、 贮存稳定剂，以及环氧树脂体系、丙烯酸酯体系等聚合物体系的除水剂、潜固化剂、化学稀释剂，还可用于制备涂料组分，是一类对聚氨酯十分有用的化合物。可以用作皮革鞣剂、化妆品防腐剂、腐蚀抑制剂、除甲醛剂、脱色剂、流变改性剂、抗冻剂等。反应速度快，粘度低，该物质防止固化后聚氨酯层表面模糊、针孔、低光泽及起泡等表面缺陷。恶唑烷生产商主要有美国Angus公司，英国ICL公司及德国Bayer公司等。用作活性稀释剂，在涂料或胶黏剂固化过程中，它缓慢与空气中湿气反应，分解产物参与异氰酸酯的固化反应。 

公开的文献中其检测方法少有研究。本方法适用于EMOD产品纯度的检测，及以EMOD为主含量的除水剂、潜固化剂、化学稀释剂等化工制品中EMOD含量的检测。 

发明内容

本发明要解决的技术问题在于选择合适的方法，对样品中的EMOD定性并定量，开发一种测定EMOD的新方法。 

本发明所述的的技术问题可通过以下技术方案得以解决： 

(1)准确称取10～500mg的样品于已加有1～10mL水的100mL容量瓶中，混匀，并静置30min，使其充分反应后，用有机溶剂定容至100mL，涡旋混匀；优选的，所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮等。 

(2)取2mL溶液经50～300mg无水硫酸镁除水后，取上清液过0.45μm有机系滤膜，得滤液，用气相色谱-质谱联用仪定性分析N-乙基乙醇胺和异庚酮； 

(3)另取2mL溶液用顶空气相色谱定量分析异庚酮，通过测定异庚酮的含量来计算EMOD的含量。 

气相色谱-质谱条件： 

仪器为GC-MS(如Agilent7890A-5975C)；色谱柱为HP-5MS(或相当柱)，30m×0.32mm(内径)，0.25μm(膜厚)；进样口200℃；进样方式为分流，分流比为1∶1；进样体积为1μL；柱温：40℃(保持10min)，以30℃/min升温至280℃(保持3min)；载气为氦气；流速为1.0mL/min(恒流)；GC-MS传输线温度为280℃，四级杆温度为150℃，离子源温度为230℃。 

选择离子监测见表1： 

表1选择离子监测 

定性分析： 

在相同实验条件下进行样品测定，若检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且扣除背景后的样品质谱，所选择的离子均出现，所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则样品中含有该目标物。定性要求应符合：1、保留时间偏差在2.5％以内；2、应至少2个定性离子。3、两个定性离子的丰度比与标品的丰度比相比较应符合表2中要求。 

表2气相-色谱质谱法定性的要求 

顶空气相色谱分析条件：