[发明专利]一种结晶且透明的高熔点共聚酯热熔胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种结晶且透明的高熔点共聚酯热熔胶的合成，特别是一种能在高温环境下使用的共聚酯热熔胶的制备方法。

背景技术

热熔胶是加热熔融施胶，在室温下迅速实现粘接的胶黏剂。用聚酯作基体的热熔胶，具有热稳定性良好，耐化学腐蚀，绝缘性能好，无公害等优点，在包装，装订，制鞋等行业中有着广泛的应用。随着经济的发展，聚酯热熔胶应用更加广泛，对其性能也提出了更高的要求，其中，耐高温作业就是对聚酯热熔胶开发的新要求。专利CN1340585A公开了一种高熔点聚酯热熔胶的制造方法，其产品白色胶粒熔点在190℃左右；专利CN102492388A公开了一种流动性较好的高熔点聚酯热熔胶的制备方法，其合成产品透明度不高，熔点在180℃左右。

以上专利文献中提到的合成的高熔点聚酯热熔胶中，虽然熔点很高，但是颜色一般不是很好，透明性差，限制了其在特殊场合中的应用。因此本专利所采用的方法，合成了结晶且透明的高熔点共聚酯热熔胶。

发明内容

本发明提供了一种结晶且透明的高熔点共聚酯热熔胶的制备方法。 

本发明的方法包括如下步骤：

（1）依次将对苯二甲酸﹑乙二醇﹑ 一缩二乙二醇及钛系催化剂按照一定比例加入装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中进行常压一次酯化反应，反应温度为185~210℃，反应时间为2.5~3.0 h；

（2将间苯二甲酸和聚乙二醇400加入步骤（1）的产物中，进行二次酯化反应，反应温度为195~225℃，当水的馏出量为理论值的92~96%时，酯化反应结束；

（3）将稳定剂加入步骤（2）的产物中，升温至225~260℃，减压缩聚，维持1.5~2.0 h,即得结晶且透明的高熔点共聚酯热熔胶；

所述对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.0 : 0.09~0.16；

所述乙二醇和一缩二乙二醇的摩尔比为1.0 : 0.16~0.25；

所述对苯二甲酸、间苯二甲酸的总摩尔数与乙二醇﹑ 一缩二乙二醇的总摩尔数之比为1.0 : 1.8；

所述聚乙二醇400的质量为原料单体总质量的0.06~0.07%， 所述原料单体为对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和一缩二乙二醇。

    所述钛系催化剂为钛酸四丁酯或钛酸四乙酯中的一种，其质量为原料单体总质量的0.055～0.075 %。

    所述稳定剂选自磷酸三甲酯或亚磷酸三丁酯中的一种，其质量为原料单体总质量的0.045～0.065 %。

本发明的创新点在于：通过严格控制对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和一缩二乙二醇的摩尔配比，在合成过程中，采用二次酯化，提高了酯化率，使得合成的共聚酯热熔胶结晶且透明、耐干洗性能优良。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步阐述，但本发明并非局限于这些实施例。

实施例1

将161.2g(0.970mol)对苯二甲酸，96.7g(1.56mol)乙二醇，36.3g(0.342mol)一缩二乙二醇和0.171g钛酸四丁酯投入1L反应釜中，进行常压一次酯化反应，反应温度控制在187～212℃，反应时间为2.7h。随后向上述体系中加入14.5g(0.0873mol)间苯二甲酸和0.180g聚乙二醇，进行二次酯化反应，反应温度控制在195~225℃，当反应生成的水为理论量的94%时，酯化反应结束；加入0.185g磷酸三甲酯，升温至225~260℃，抽真空减压进行缩聚反应，持续时间1.5h后，出料，得试样P1。

实施例2

将156.9g(0.944mol)对苯二甲酸，94.3g(1.52mol)乙二醇，40.3g(0.380mol)一缩二乙二醇和0.186g钛酸四丁酯投入1L反应釜中，进行常压一次酯化反应，反应温度控制在186～211℃，反应时间为2.6h。随后向上述体系中加入17.4g(0.105mol)间苯二甲酸和0.192g聚乙二醇，进行二次酯化反应，反应温度控制在196~224℃，当反应生成的水为理论量的96%时，酯化反应结束；加入0.200g磷酸三甲酯，升温至226~258℃，抽真空减压进行缩聚反应，持续时间2.0h后，出料，得试样P2。

实施例3