[发明专利]二甲胺基改性的吡啶类离子液体用于油品深度脱硫的方法有效

专利信息
申请号: 201310275849.5 申请日: 2013-07-01
公开(公告)号: CN103320156A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 雷乐成;王千里;朱京科;李中坚;杨彬 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C10G21/06 分类号: C10G21/06
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 张法高
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 二甲胺基 改性 吡啶 离子 液体 用于 油品 深度 脱硫 方法
【权利要求书】:

1.一种二甲胺基改性的吡啶类离子液体用于油品深度脱硫的方法,其特征在于采用二甲胺基改性的吡啶阳离子和无机或有机阴离子组成的离子液体作为萃取剂,萃取分离油品中芳烃硫化物,离子液体与油品的质量比为2:1~1:20,萃取温度为288K~373K,萃取压力为0.1atm~50atm,油品中的含硫量为10~1000ppm,油品中的芳烃的含量为0.01~30%。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于方法的具体步骤如下:

1)首先合成[C24DMAPy][N(CN)2]离子液体,第一步是烷基化反应,取0.2mol的4-二甲氨基吡啶溶解于300ml丙酮中,接着加入0.21mol的碘代乙烷在60℃下进行回流反应,圆底烧瓶中出现白色沉淀,对反应的混合液进行过滤,用4℃的60ml丙酮对白色晶体冲洗3次,然后对白色晶体进行真空干燥,得到[C24DMAPy]I。第二步是离子交换反应,取0.2mol的[C24DMAPy]I加入200ml超纯水中,然后加入0.21mol的二腈胺银,进行避光常温搅拌反应,白色的悬浊液不断变为黄色,对反应混合液进行过滤,对滤液进行旋转蒸发,然后进行真空干燥,得到[C24DMAPy][N(CN)2];

2)将1.0g[C24DMAPy][N(CN)2]加入到1.0g模拟汽油中,模拟汽油组成为25%甲苯、30%己烯、45%正辛烷以及含硫量为500ppm的噻吩,在室温下搅拌30min,静置5min分离出模拟汽油,对萃取脱硫后的模拟汽油进行气相色谱分析,模拟汽油中硫含量降低到261ppm,计算出模拟汽油的脱硫率为47.8%,对萃取后的离子液体用四氯化碳进行反萃取,再生的离子液体可以重复使用,萃取后的四氯化碳在333K下进行减压蒸馏,得到再生的四氯化碳;

3)将1.0g[C24DMAPy][N(CN)2]与1.0g的97#汽油进行混合,在室温下搅拌30min,静置5min分离出97#汽油,对油相进行液相色谱分析,发现液相色谱图中没有离子液体的峰,表明离子液体在97#汽油的溶解度未达到液相色谱的检测限;对萃取脱硫前后的离子液体进行称重,计算出97#汽油在[C24DMAPy][N(CN)2]的溶解度为70.4mg/g。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的二甲胺基改性的吡啶阳离子基离子液体中吡啶环上烷基取代基的碳连长度为1~10,二甲胺基在吡啶环上的位置可以不同。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的油品为原油、石油炼制过程中的半成品油或售成品油;石油炼制过程中的半成品油为催化裂化油或热裂化汽油,售成品油为97#汽油或0#柴油。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的油品中的含硫化合物为芳烃硫化物,芳烃硫化物为噻吩、苯并噻吩或二苯并噻吩及其烷基衍生物。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的无机或有机阴离子为:BF4-、PF6-、OAc-、N(CN)2-、CF3SO3-、MXn-、RSO4-、R1R2PO4-、N(SO2CF3)-。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的二甲胺基改性的吡啶阳离子结构式为:

其中,R为烷基,L为阴离子。

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