[发明专利]低温水热合成单斜相LaPO4:Eu纳米发光材料的合成方法

说明书

技术领域：

本发明属于属稀土磷酸盐纳米材料领域，涉及一种单斜相LaPO₄:Eu发光材料的合成方法，特别是采用低温、低成本合成单斜相LaPO₄:Eu纳米级发光材料的方法。 

背景技术：

LaPO₄作为一种优异的基质材料，具有化学性质稳定、无毒、无污染等优点，在离子交换、荧光材料、导体材料、催化剂材料等方面有着广泛的应用前景。由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。尤其单斜相结构LaPO₄热稳定性好，其熔化温度接近2000℃，是一种良好的抗热及陶瓷材料；而且La³⁺离子与其它稀土离子的半径相似，易于实现掺杂，从而改善发光性能。单斜相LaPO₄:Eu发光性能优于六方相LaPO₄:Eu。目前，单斜相结构LaPO₄的合成方法主要有高温固相法、喷雾热分解法、高沸点有机溶剂法及高温水热法等。这些方法主要在合成温度高或共工艺复杂、原料价格高、转化率低等缺点，不利于规模化生产及应用。因此开发低温、低成本合成具有单斜相结构稀土Eu³⁺离子掺杂的LaPO₄的方法意义重大。 

发明内容：

本发明的目的是提供一种以低温、低成本的简易过程获得可操控性强的单斜相LaPO₄:Eu发光材料的合成方法。 

一种荧光性能较强的单斜相LaPO₄:Eu纳米发光材料的制备方法，通过草酸铵为结构导向剂，低温水热法合成单斜相LaPO₄:Eu粉体。将La(NO₃)₃·6H₂O和Eu(NO₃)₃·6H₂O作为反应原料溶于水中搅拌使其充分溶解，加入一定量的(NH₄)₂C₂O₄，搅拌10～30分钟，再加入一定量的H₃PO₄，搅拌10～30分钟后放入水热反应釜中，在150～160℃温度范围内反应10～12小时，所得产品在60～80℃温度范围烘干4～8小时后，即得到单斜相LaPO₄:Eu发光材料。具体工艺条件为： 

H₃PO₄在反应体系中的浓度为0.1mol/L，La(NO₃)₃·6H₂O和Eu(NO₃)₃·6H₂O在反应体系中的浓度分别为0.1mol/L和0.01mol/L，反应体系中(NH₄)₂C₂O₄为0.25～0.5mmol，反应温度为150～160℃。 

本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度，是一种理想的绿色工艺；重复性好。 

附图说明：

图1为不同条件下合成的产物的XRD图谱，说明获得样品为单斜相LaPO₄：Eu单一相。图1a为反应温度为150℃、反应体系中(NH₄)₂C₂O₄的物质的量为0.5mmol的条件下合成的单斜相LaPO₄：Eu粉体的XRD图谱图1b为反应温度为160℃、反应体系中(NH₄)₂C₂O₄的物质的量为0.25mmol的条件下合成的单斜相LaPO₄：Eu粉体的XRD图谱。 

图2为反应温度为150℃、反应体系中(NH₄)₂C₂O₄的物质的量为0.5mmol的条件下合成的单斜相LaP0₄：Eu粉体的荧光发射光谱图，从图中可以看出该样品具有较强的荧光性能。