[发明专利]前脱盐法制备线性高分子量聚苯硫醚的方法

权利要求书

1.前脱盐法制备线性高分子量聚苯硫醚的方法，在N-甲基吡咯烷酮反应介质中，以硫氢化钠和对二氯苯为原料经聚合反应进行制备，其特征是按下述步骤进行：

1'：在惰性气体保护下，优选为常用氮气保护下，将硫氢化钠加入溶解有氯化锂的N-甲基吡咯烷酮中，在70~110℃加热条件下反应后，分离氯化钠固形物，得到硫氢化锂的N-甲基吡咯烷酮溶液；

2'：将上述硫氢化锂的N-甲基吡咯烷酮溶液，在惰性气体保护下加热至150~190℃，至无硫化氢气体逸出，得到硫化锂的N-甲基吡咯烷酮悬浮液；

3'：将对二氯苯原料加入上步硫化锂的N-甲基吡咯烷酮悬浮液，在催化量氢氧化锂的存在下，于190~280℃温度和0.1~0.5MPa压力条件下进行并完成生成目标产物的聚合反应，冷却后收集沉淀产物，其中硫化锂与对二氯苯的摩尔比为0.95~1.1：1。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所说第1'步的反应温度为75-95℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所说第2'步的反应温度为170~190℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所说第3'步反应中硫化锂与对二氯苯的摩尔比为0.95~1：1。

5.如权利要求1至4之一所述的方法，其特征是所说第3'步的硫化锂与对二氯苯的摩尔比为1:1。

6.如权利要求1至4之一所述的方法，其特征是所说第3'步聚合反应在所说的压力下分两步进行，先在190~220℃在0.1~0.2MPa压力条件下进行预聚反应1~3小时，然后升温至220~280℃，继续在0.2~0.5MPa压力条件下反应2~4小时，完成聚合反应。

7.如权利要求6所述的方法，其特征是所说第二步的最终聚合反应在250~280℃温度下进行。

8.如权利要求1至4之一所述的方法，其特征是所说第3'步的聚合反应完成后，降温至≤120℃后，向反应物中加入常温水混合，收集冷却后的沉淀产物。

9.如权利要求1至4之一所述的方法，其特征是所说第3'步收集的沉淀产物分别用N-甲基吡咯烷酮重量比例为60-80%的水溶液和水洗涤后，干燥。

10.如权利要求9所述的方法，其特征是所说第3'步洗涤用的N-甲基吡咯烷酮的水溶液的重量比例为70%。