[发明专利]一种用于甲酚红的制备工艺无效
申请号: | 201310271412.4 | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103351374A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 倪明前 | 申请(专利权)人: | 太仓市恒益医药化工原料厂 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 陈臣 |
地址: | 215415 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 甲酚 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及指示剂合成技术领域,具体涉及一种用于甲酚红的制备工艺。
背景技术
从所周知,甲酚红(即酚红或苯酚磺酰酞或苯酚磺酞)是一种酸碱测试用的化学试剂,其使用时随着溶液PH值的变化而产生颜色变化,是当前化学研究领域中不可缺少的一种合成试剂。
采用现有技术的进行加工制备的甲酚红,其制备的原材料消耗好大且加工设备设备价格昂贵,加工生产产率低、质量差,其反应过程也较复杂难控制,进而在一定程度上也增加了企业生产成本的投入,因而如何提高加工生产效率,降低企业生产成本投入是目前主要研究的技术难题。
因此,基于上述问题,本发明提供一种用于甲酚红的制备工艺。
发明内容
发明目的:本发明目的为克服上述现有技术的不足,提供一种用于甲酚红的制备工艺,进而提高生产效率和成品质量,满足中小企业降低生产成本要求。
技术方案:本发明提供一种用于甲酚红的制备工艺,包括以下步骤,
步骤1、首先将质量比为1:1-2:1-2.5的邻-苯甲酰磺酰酐、邻-苯甲酰和无
水氯化锌作为原料,然后将反应温度控制在100℃-110℃,反应时间为3h-4h,缓慢搅拌时加入盐酸和水,制得微小颗粒物。
步骤2、用45℃-60℃温水过滤沉淀步骤1所制得的微小颗粒物。
步骤3、将步骤2中的过滤沉淀物加热干燥后冷却,加入乙醚和苯,缓慢搅拌15m-30m,进行过滤干燥,最后制得甲酚红。
优选的所述步骤1中原料邻-苯甲酰磺酰酐、邻-苯甲酰和无水氯化锌的质量
比为1:1.5:2。
优选的所述步骤1中反应时间为2h-3h。
优选的所述步骤2中将温度控制50℃-55℃。
优选的所述步骤3中过滤沉淀加热干燥中,加热干燥的温度为50℃-70℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明的一种用于甲酚红的制备工艺,解决了现有加工制备技术效率低、纯度低的问题,满足了中小企业降低生产成本要求,能够快速、简单的加工制备出纯度较高的甲酚红。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种用于甲酚红的制备工艺做详细说明:
本发明提供一种用于甲酚红的制备工艺,包括以下步骤,
步骤1、首先将质量比为1:1-2:1-2.5的邻-苯甲酰磺酰酐、邻-苯甲酰和无
水氯化锌作为原料,然后将反应温度控制在100℃-110℃,反应时间为3h-4h,缓慢搅拌时加入盐酸和水,制得微小颗粒物。
步骤2、用45℃-60℃温水过滤沉淀步骤1所制得的微小颗粒物。
步骤3、将步骤2中的过滤沉淀物加热干燥后冷却,加入乙醚和苯,缓慢搅拌15m-30m,进行过滤干燥,最后制得甲酚红。
优选的步骤1中原料邻-苯甲酰磺酰酐、邻-苯甲酰和无水氯化锌的质量
比为1:1.5:2。
优选的步骤1中反应时间为2h-3h。
优选的步骤2中将温度控制50℃-55℃。
优选的步骤3中过滤沉淀加热干燥中,加热干燥的温度为50℃-70℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
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