[发明专利]制备对苯二甲酸根柱撑水滑石的方法在审
申请号: | 201310270517.8 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103301814A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 周国亮;乔义;李碧霄;谢雨晗 | 申请(专利权)人: | 上海市七宝中学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30 |
代理公司: | 上海胜康律师事务所 31263 | 代理人: | 张坚 |
地址: | 201101*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 对苯二甲酸 根柱撑水 滑石 方法 | ||
1.一种制备对苯二甲酸根柱撑水滑石的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、称取20.0g水滑石滤饼和4.0g提纯出的对苯二甲酸或商品化的对苯二甲酸分别置于2个预先装有100mL乙二醇溶剂的烧杯中,搅拌,使其均匀分散;
S2、将二者混合,置于三口烧瓶中,在150℃下加热继续搅拌1h,然后过滤;
S3、滤饼经蒸馏水洗至中性,在130℃下干燥24h,得到产物。
2.根据权利要求所述的制备对苯二甲酸根柱撑水滑石的方法,其特征在于:所述对苯二甲酸采用如下步骤制备:
S1、在100mL三颈瓶上分别装置冷凝管,搅拌回流装置,依次加入10.00g废饮料瓶碎片、0.1g氧化锌、10g碳酸氢钠和50mL乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热,控制浴温<220℃;
S2、反应20分钟左右,待体系呈白色稠浆状,降下油浴,冷却至160℃左右停止搅拌,将搅拌回流装置改成搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸去乙二醇;
S3、蒸馏15分钟后撤去油浴,擦去反应瓶外壁的硅油;
S4、向三颈瓶中加入100mL沸水,搅拌使三颈瓶中的残留物溶解,溶液温度维持在60℃左右;
S5、待全部溶解后,拆除装置,将三颈瓶中的混合物用布氏漏斗及滤纸抽滤除去少量不溶物;
S6、用50mL热水洗涤三颈瓶和滤纸,将滤液转移到500mL烧杯中,用50mL水荡洗吸滤瓶并倒入烧杯中;添加水使溶液总体积达200mL,加入2粒沸石,将烧杯置于石棉网上加热煮沸;
S7、取下烧杯,取出沸石后趁热边搅拌边用8~10mL1∶1HCl酸化,冷至室温后再用冰水冷却,之后用砂芯漏斗抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤数次,每次25mL,洗至滤出液pH=6;
S8、抽干后再用10mL丙酮分2次洗涤,抽干;
S9、将滤饼置于扁型称量瓶中,摊开,置于微波炉中干燥,每次5min,干燥2次。
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