[发明专利]对溴苯酚的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种对溴苯酚的合成工艺，属于化学合成工艺技术领域。

背景技术

对溴苯酚是一种重要的有机中间体，使用领域十分广泛。目前国内外市场制备生产对溴苯酚的方法有很多种，主要有直接溴化法、溴化剂溴化法和催化溴化法等。但以上方法在实际生产中都存在生产成本、设备投入、产量和质量等问题。

发明内容

目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种对溴苯酚的合成工艺。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

1一种对溴苯酚的合成工艺，包括以下步骤：

（1）在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，搅拌均匀；

（2）在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到-5℃以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在5℃以下，滴加结束后搅拌反应一段时间；

（3）反应结束后，升温至15～25℃，并通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体，

（4）降温度至5℃左右往四口烧瓶中投入0.15-0.25g纯度大于99.8%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌15分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜；

（5）用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。

所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述苯酚与溴的摩尔比为1:0.95-1:1.05。

作为优选方案，所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述苯酚与溴的摩尔比为1:1.05。

所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中滴加结束后搅拌反应时间为90min。

所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中溴的滴加时间为100-140min。

作为优选方案，所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中溴的滴加时间为120min。

有益效果：本发明提供的对溴苯酚的合成工艺，生产工艺简单、步骤少、易操作、成本低，产品质量高，可在不需要其它任何后处理的条件下得到理想的收率和高品质的产品。

1、纯度高品质好：由于生产该产品的溴化反应即使温度控制再好，也避免不了存在邻位和间位上的辅产品，它们的沸点又比较接近，因此传统的用直接真空蒸馏法，在沸点切换方面即使有技术相当熟练的操作员工也很难控制产品的质量。由此原因，现在生产中比较通用的都采用先蒸馏回收溶剂、后中和处理、再经重结晶方可得到合格的产品。但步骤多、废水多、工时效率低、生产成本大。

2、生产设备简单：只需要一套能满足溴化合成反应的普通装置（反应釜1套、冷冻机组1台、自制溴化氢吸收装置1套、涂塑离心机1台、常压蒸馏装置1套）

3、工时短产量大：按1000L反应釜/二班制（16h）计算

(a)生产全过程只需要7小时左右（物料冷却1.5小时；溴化反应4小时；出料甩溜1.5小时）

(b)每釜生产产品650kg×2=1300kg/天×25=32.5t/月×12=390t/年。

4、无三废、零排放：用该工艺生产对溴苯酚除了上面三大优势，还解决了工业化生产中最头疼的环保问题。（a）生产过程中的溴化氢可用水（容器三级串联）吸收，得到48%的高纯度溴氢酸HBr（一种重要的化工原料）；（b）生产过程中甩溜后的反应液用常压蒸馏方法回收尽溶剂（溶剂可反复套用）；（c）蒸馏后的残渣（可通过重结晶方法得到约15%的产品）直接按环保要求作固废处理。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作更进一步的说明。

1、工艺路线：

2、原材料规格：

苯酚   (工业-优级品)

氯仿   (工业级)

溴     (工业级)

实施例1：

一种对溴苯酚的合成工艺，包括以下步骤：

（1）在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入188g（2mol）苯酚和作为溶剂的氯仿150ml，搅拌均匀；

（2）在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到-5℃以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在4-5℃以下，滴加时间为120min，滴加结束后搅拌反应90min；

（3）反应结束后，升温15～25℃，并通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体，