[发明专利]对溴苯酚的合成工艺无效
| 申请号： | 201310269751.9 | 申请日： | 2013-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN103408404A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 吴小弟 | 申请（专利权）人： | 昆山三友医药原料有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/27 | 分类号： | C07C39/27;C07C37/62 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215316 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯酚 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种对溴苯酚的合成工艺，包括以下步骤：
（1）在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，搅拌均匀；
（2）在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到-5℃以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在5℃以下，滴加结束后搅拌反应一段时间；
（3）反应结束后，升温至15～25℃，并通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体，
（4）降温度至5℃左右往四口烧瓶中投入0.15-0.25g纯度大于99.8%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌15分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜；
（5）用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。
2.根据权利要求1所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述苯酚与溴的摩尔比为1:0.95-1:1.05。
3.根据权利要求1所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述苯酚与溴的摩尔比为1:1.05。
4.根据权利要求1所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中滴加结束后搅拌反应时间为90min。
5.根据权利要求1所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中溴的滴加时间为100-140min。
6.根据权利要求1所述的对溴苯酚的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中溴的滴加时间为120min。
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