[发明专利]一种叔丁基丙烯酰胺磺酸生产方法有效
| 申请号: | 201310268069.8 | 申请日: | 2013-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN104250218A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
| 发明(设计)人: | 李斗星;齐兰芝;黄凤兴;穆晓蕾;贾春革 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/02 |
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;刘华联 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁基 丙烯酰胺 生产 方法 | ||
1.一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法,该方法包括以下步骤:
1)将丙烯腈与磺化剂混合,形成含有磺化剂的丙烯腈溶液;
2)提供卧式搅拌反应器,并将步骤1)得到混合溶液连续地通入所述卧式搅拌反应器中与异丁烯接触,形成浆状产物;
3)所述浆状产物从卧式搅拌反应器中连续的流出并经过滤得到含叔丁基丙烯酰胺磺酸的滤饼和滤液;
4)对步骤3)得到的滤饼进行干燥,得到质量含量为96.0%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗产物;
5)使用醋酸水溶液对步骤4)得到的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗产物进行重结晶纯化,得到质量含量为99.3%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸和剩余废液;
其中,将步骤3)中的滤液和/或步骤4)中的剩余母液蒸发后得到的废渣与处理溶剂混合接触,然后进行固液分离,并将分离得到的固体进行干燥从而得到叔丁基丙烯酰胺磺酸,将分离得到的液体进行蒸馏回收溶剂从而得到叔丁基丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述卧式反应器包括:
釜体;
夹套,所述夹套包裹在釜体的外侧,用于控制釜体内部的温度;
搅拌器,所述搅拌器设置于釜体内部,用于将反应物混合;以及
附件,所述附件设置于釜体内侧侧壁。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述釜体长径比为1.5~10,优选的长径比为3~7。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述釜体的侧壁的轴向分布有通气管路,用于将汽化后异丁烯通入所述釜体。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述搅拌器包括:
驱动装置,用于为搅拌器提供动力;
设置于釜内轴向方向的搅拌轴,所述搅拌轴的轴向上至少固定有一组径向的搅拌桨,每个搅拌桨至少有两片桨叶。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述附件包括热电偶和/或压力表。
7.根据权利要求1-6中任一项所述方法,其特征在于,步骤1)中所述丙烯腈与磺化剂混合的温度为-15℃到10℃,优选-10-0℃。
8.根据权利要求1-6中任一项所述方法,其特征在于,将步骤2)中的物料加入到卧式反应釜中,异丁烯通入摩尔速率与步骤1)中加入磺化剂的摩尔速率的比值是1:1~1.3:1。
9.根据权利要求1-6中任一项所述方法,其特征在于,所述卧式反应器内的温度在10~45℃。
10.根据权利要求1-6中任一项所述方法,其特征在于,所述处理溶剂选自以下化合物中的一种或多种:氯仿、丙酮、乙基叔丁基醚和乙酸。
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