[发明专利]癸二酸二甲脂分离连续精馏方法

说明书

技术领域

本发明属于癸二酸二甲酯精馏的技术领域，具体为癸二酸二甲酯分离连续精馏方法。 

背景技术

癸二酸二甲酯

CAS No.： 106-79-6 

分子式： C₁₂H₂₂O₄

分子量： 230.31 

包装：工业癸二酸二甲酯使用干燥、洁净的镀锌大铁桶包装。

运输：运输过程中，要小心轻放，切勿倒置，并防止雨淋日晒，不得与氧化剂混装运输。

储存：应储存在阴凉干燥处。

　 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 

　 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。 

　 食入：饮足量温水，催吐。就医。 

癸二酸二甲酯是癸二酸和甲醇酯化反应得到的产物，用途广泛。癸二酸二甲酯技术含量高，附加值高，利润空间大，目前国内仅有5家生产企业，随着工业塑料及增塑剂的快速发展，国内外对癸二酸二甲酯的需求量不断增加，市场需求量大，前景广阔。

　 癸二酸二甲酯是一种广泛的塑料工业增塑剂，润滑剂及润滑剂的稀释剂，可作为纤维素树脂、乙烯树脂和合成橡胶的增塑剂、软化剂和溶剂，被广泛用作生产光稳定剂UV-770，UV-750，UV-123等的主要原料，用作纤维素类，乙烯基类树脂的溶剂和增塑剂，也可用作有机合成的中间体。         

癸二酸二甲酯传统精馏技术采用间歇式的生产工艺，癸二酸二甲酯精馏进料和出料是分开的，必须精馏塔内物料出尽后才能开始下一釜的进料精馏；传统工艺都是手动操作，劳动强度大，生产效率低；产品质量不符合日渐提高的工业生产需要，不能满足客户的需要。

发明内容

本发明的目的是提供癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，采用将癸二酸二甲酯粗品抽入脱轻塔内，内升温，回流蒸馏出轻组分；脱轻塔内的粗酯进入脱重塔进行回流收集产品，重组分从再沸器底部排出，回流产品冷却后即得癸二酸二甲酯成品的技术方案，解决了目前间歇生产工艺的劳动强度大，生产效率低的问题，并提高了产品质量。 

本发明的癸二酸二甲酯粗品为癸二酸与甲醇在催化剂作用下酯化生成的。

本发明的技术方案是：

一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，将癸二酸二甲酯粗品抽入脱轻塔内，内升温，回流蒸馏出轻组分；脱轻塔内的粗酯进入脱重塔进行回流收集产品，冷却后即得癸二酸二甲酯成品。

一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品沉降后进入脱轻塔，内升温，在负压的作用下回流蒸馏出轻组分；脱轻塔塔釜重组分通过中间槽进入脱重塔，经脱重塔进行回流收集产品，冷却后即得癸二酸二甲酯成品。其中碳酸钠的浓度指的是质量浓度，下同。

一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品沉降后进入脱轻塔，内升温，脱轻塔压力2000Pa，回流蒸馏出轻组分，脱轻塔塔顶的回流温度178-182℃；脱轻塔塔釜重组分通过中间槽进入脱重塔，脱重塔塔顶回流温度208-212℃，产品冷凝到50度以下后收集即得癸二酸二甲酯成品。 

对脱氢塔和脱重塔加热是再沸器用导热油加热，导热油温度控制在240-255℃。

一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，其具体步骤为：

采用DCS进行控制，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品入沉降槽沉降；

a.脱出轻组分步骤：从沉降槽来的癸二酸二甲酯粗酯用泵打入脱轻塔，从提馏段进料，脱轻塔压力2000Pa，脱轻塔顶的回流温度达到180℃时回流1-3小时后，开始收集轻组分，收集时回流温度为178-182℃；脱轻塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油加热，导热油温度为240-255℃；

b.脱出重组分步骤：脱轻塔塔釜的重组分经中间槽进入脱重塔，脱重塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油加热，导热油温度为240-255℃；当脱重塔塔顶温度到210℃时取样化验，癸二酸二甲酯含量大于99.5%时，开始由冷凝器收集产品，收集时回流温度为208-212℃；脱重塔塔釜的癸二酸二甲酯重量百分含量小于20%时排出重组分。

所述的b步骤中进料和出料要均衡。

所述的b步骤中，收集产品采用至少两级冷凝器。