[发明专利]一种抗菌白炭黑的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及中一种抗菌剂的生产工艺，尤其是一种抗菌白炭黑的生产工艺。

背景技术

抗菌白炭黑是以白炭黑作为载体，将具有抗菌能力的金属（或者离子）如铜、银、锌和钛引入其中而得到抗菌产品。白炭黑生产常用方法分为气相法和沉淀法，沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑。前者是指以硫酸、盐酸、CO₂与水玻璃为基本原料生产的白炭黑。传统沉淀白炭黑是以植物稻壳、秸秆等为原料，加酸制备的白炭黑，该方法制备的白炭黑只能作为普通制品的添加剂或者补强剂加入到橡胶等制品中，不能满足要求具有抗菌功能制品的需要。现有抗菌白炭黑是在白炭黑生产环节中，将抗菌组分引入白炭黑中，起到抗菌作用。抗菌组分一般为贵金属，如银和铜等，添加量为0.02~14%，添加量越大，抗菌效果越好。该方法使用的金属价格高，提高了抗菌白炭黑产品的成本。

发明内容

本发明在于克服背景技术中存在的现有抗菌白炭黑添加的抗菌组分为贵金属导致产品成本高的问题，而提供一种抗菌白炭黑的生产工艺。该工艺以竹醋液和硫酸的混合酸为酸化剂，与工业水玻璃进行反应，竹醋液为环保产品，价格较低，抗菌效果好。 

本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种抗菌白炭黑的生产工艺，包括以下步骤

(1)原料制备：取工业水玻璃，稀释至浓度为10wt％的水玻璃溶液，真空抽滤得到精制的水玻璃；同时按体积比1：1稀释竹醋液；过滤后备用；

(2)晶种的制备：

启动恒温水浴设定温度为65℃，按照将水和水玻璃以体积比60ml： 10ml的比例加入打底，以蠕动泵将混合酸竹醋液和硫酸以体积比为1：1的比例加入反应器，当pH为4时，停止滴加，搅拌20min，完成；

(3) 混合反应：

取10wt％浓度的水玻璃，同时滴加备用的水玻璃和混合酸；控制速度为4ml/min，水玻璃先加完；控制溶液的pH控制为9-10，水玻璃加完后，继续加入混合酸，最后pH在4左右停止滴加；继续搅拌30min后取出过滤，滤饼洗涤至中性，在110℃烘干8小时，制得抗菌白炭黑产品。

所述的竹醋液是竹材热解得到的副产品，其主要成分是水，其次是有机酸、酚类、酮类、醇类等，它具有抑菌杀菌、抗氧化和抗植物衰老等作用；在制备抗菌白炭黑过程中，加入非离子表面活性剂聚乙二醇，可以降低白炭黑的原始颗粒的表面张力，阻止微粒的团聚，并增加载体的比表面积，从而提高白炭黑中抗菌离子的含量值；加入水和水玻璃打底制备晶种，可以改变白炭黑的比表面积和BOP；竹醋液和硫酸按照一定体积配比，配比增加，产品的BOP值升高，竹醋液为混合物，部分有机物起到表面活性剂的作用，可以改善白炭黑的表面，增加BOP值。

本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：该抗菌白炭黑的生产工艺，以竹醋液和硫酸的混合酸为酸化剂，与工业水玻璃进行反应，加入非离子表面活性剂聚乙二醇，竹醋液为环保产品，价格较低，抗菌效果好，合成的白炭黑的BOP值为3.18mL/g，比表面积BET为241m²/g；采用该产品进行大肠杆菌抑制实验，抗菌率达到97.2%，具有较好的抗菌效果。

具体实施方式：

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

按照下列步骤制备抗菌白炭黑：

(1)原料制备：取工业水玻璃，稀释至浓度为10wt％的水玻璃溶液，真空抽滤得到精制的水玻璃；同时按体积比1：1稀释竹醋液；过滤后备用；

(2)晶种的制备：

启动恒温水浴设定温度为65℃，按照将水和水玻璃以体积比60ml：10ml的比例加入打底，以蠕动泵将混合酸竹醋液和硫酸以体积比为1：1的比例加入反应器，当pH为4时，停止滴加，搅拌20min，完成；

(3) 混合反应：

取10wt％浓度的水玻璃，同时滴加备用的水玻璃和混合酸；控制速度为4ml/min，水玻璃先加完；控制溶液的pH控制为9，水玻璃加完后，继续加入混合酸，最后pH在4左右停止滴加；继续搅拌30min后取出过滤，滤饼洗涤至中性，在110℃烘干8小时，制得抗菌白炭黑产品。

实施例2

(1)原料制备：取工业水玻璃，稀释至浓度为10wt％的水玻璃溶液，真空抽滤得到精制的水玻璃；同时按体积比1：1稀释竹醋液；过滤后备用；

(2)晶种的制备：