[发明专利]ICP法测量环境中锰元素含量有效
申请号: | 201310261695.4 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103389299A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 傅酉;付玉生 | 申请(专利权)人: | 天津虹炎科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71;G01N1/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300112 天津市西*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | icp 测量 环境 元素 含量 | ||
1.一种ICP等离子原子发射光谱法测量环境中锰金属元素的方法,该方法由下述步骤组成:
步骤1:称取环境中适量样品加入到微波消解罐中,再加入去离子水以及浓硝酸及浓硫酸(体积比:1:1)溶液10mL;使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热,该加热条件包括功率360W、加热温度180度;升温15分钟后到达该加热温度,恒温下保持25分钟,冷却;当冷却至室温后再加入去离子水以及浓硝酸及浓硫酸(体积比:1:1)溶液10mL,加热至180度;升温15分钟后到达该加热温度,恒温下保持25分钟,再次冷却至室温,以使消解液充分溶解。取出消解罐,加上述溶液加入到20mL容量瓶中,再加入10%的硝酸5mL与10%的硫酸5mL的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟,取下后等降至室温,加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水;再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟,取下稍冷;将该消解液转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,备用;
步骤2:绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7μg/mL的标准溶液;将上述配制好的标准溶液置于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锰的谱线强度,以锰的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,由计算机计算绘制得到锰的校准曲线;校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999;
步骤3:将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量,测得锰金属元素的谱线强度,所采用的检出波长为213.618nm;再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锰的浓度,从而计算出锰的含量。
2.如权利要求1所述的方法,上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下:发射功率:1200W;观察高度:10mm;雾化气流量:0.8L/min;辅助气流量:0.5L/min;蠕动泵速率:1.5mL/min;积分时间:5s;积分次数:3次;测定出的锰的检出限为0.15μg/mL。
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