[发明专利]一种检测枸杞酸含量的方法无效
申请号: | 201310256780.1 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103323551A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 殷梦龙;杨延超;董慧燕;李旭孟 | 申请(专利权)人: | 上海诺德生物实业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 王巍 |
地址: | 200335 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 枸杞 含量 方法 | ||
1.一种检测枸杞酸含量的方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
(1)HPLC条件:二元醇基键合色谱柱4.6×150mm,粒径5μm,SPD-10AV紫外可见检测器,CTO-6A柱温箱,SIL-10AD自动进样器,DGU-14A排气器,LC-10AD泵;进样量10μl,自动进样;流动相为乙腈-66.7mM醋酸铵85/15,v/v,等梯度洗脱;流速为0.7ml/min;柱温为40℃;检测波长为260nm;
(2)供试品溶液的制备 精密称取0.3g枸杞子,加1ml水置于温度0~4℃溶胀1h,磨碎,加15ml乙腈-水3:7V/V混匀,在温度25~30℃超声15min,冷却至室温,离心800×g20min,上清液转移至100ml容量瓶中,沉淀部分用10ml乙腈-水3:7V/V按上述条件进行二次提取,离心后将两次上清液合并至100ml容量瓶,用乙腈定容,分析时,供试品溶液过0.45μm有机系微孔滤膜;
(3)对照品溶液的制备 精密称取在减压干燥器干燥12小时的枸杞酸对照品7.78mg于100ml容量瓶中,加1ml水溶解并用流动相稀释至刻度,配成77.80μg/ml的枸杞酸对照品贮备溶液;
(4)枸杞酸的检测限和定量限浓度分别为2.5×10-2与8.2×10-2μg/ml;
(5)在上述条件下,通过HPLC检测。
2.根据权利要求1所述一种检测枸杞酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(2)供试品溶液的制备为精密称取枸杞提取物0.5g于100ml锥形瓶中,加30ml水溶解,在温度80~90℃助溶15min,温度25℃超声15min,冷却至室温,转移至50ml容量瓶中,并用水定容,从中吸取4ml溶液于25ml容量瓶中,用乙腈定容,分析时,供试品溶液过0.45μm有机系微孔滤膜。
3.根据权利要求1所述一种检测枸杞酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(2)供试品溶液的制备用低级醇或乙腈。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)低级醇选自C1、C2或者C3的伯醇或者仲醇。
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