[发明专利]FHA/β-TCP双相氟化羟基磷灰石3D多孔支架的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种生物医学材料技术领域的方法，具体是一种FHA/β-TCP双相氟化羟基磷灰石3D多孔支架的制备方法。

背景技术

多孔支架是骨组织修复工程中用来诱导新骨形成和繁殖的人工结构。理想的多孔支架具有200～400μm均匀且相互贯通的3D孔结构，以保证营养物和代谢物的输运，促进骨细胞的形成和繁殖。氟化羟基磷灰石(FHA)是羟基磷灰石(HA)通过氟离子氟化后形成的，不但具有类似HA良好的生物相容性和骨传导性，而且化学稳定性、热稳定性也得到增强。以FHA（纳米含氟羟基磷灰石）为基本成分制备的多孔支架因兼具FHA和HA的优异性能，是骨组织工程的理想材料。多孔支架在诱导骨生长过程中，具备适当的生物降解性更有利于细胞组织的吸收和贴附生长。由于β-磷酸三钙（β-TCP）属于生物可降解型材料，在人体内降解可提供丰富的钙和磷等物质，所以制备双相FHA/β-TCP对于生物陶瓷的应用与发展具有重要意义。

目前，制备多孔材料主要采用模板法。如中国专利文献号CN102641523A公开日2012-08-22，公开了一种多孔羟基磷灰石生物陶瓷及其制备方法，该技术以高分子纤维为模板，利用定向温度场对水基羟基磷灰石浆料进行冷冻凝固，最后经过干燥使冰晶升华后凝结得到多孔支架，制备的孔径分布在150μm～1000μm。

中国专利文献号CN101983728A公开日2011-03-09以聚氨酯海绵为模板得到孔径可控的多孔羟基磷灰石支架。上述方法必须对模板进行后处理，工艺复杂，提高了成本，而且除不尽的模板对于支架的性能有很大的影响。

多孔羟基磷灰石支架的制备作为骨组织工程学研究的重点之一，受到人们的高度关注。但是目前制备多孔羟基磷灰石的模板法，生产周期长，工艺复杂，而且去除模板有可能残留有害物质，这些都制约着多孔羟基磷灰石的发展。因此需要一种不需要模板、制备工艺简单、孔分布均匀、贯通性高、可加工性强且具有良好生物降解性的制备方法。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种FHA/β-TCP双相氟化羟基磷灰石3D多孔支架的制备方法，不需要模板即可实现制备工艺，并且整个过程仅采用碳酸氢铵作为发泡剂，PMMA作为造孔剂，方便广泛推广。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明通过将FHA粉体、PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）、表面活性剂均匀混合，滴入碳酸氢铵溶液搅拌均匀并在室温静置后烘干，经过加热保温后得到双相FHA/β-TCP多孔支架。

所述的FHA粉体、PMMA、表面活性剂以及碳酸氢铵的配比为8:5:10:2。

所述的表面活性剂包括：SDS（十二烷基硫酸钠）和CTAB（十六烷基三甲基溴化铵），其用量为1:1。

所述的均匀混合是指：先将FHA、PMMA和表面活性剂放入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀；然后将碳酸氢铵溶于超纯水中；再将碳酸氢铵溶液滴入混合好的粉末中并混合搅拌均匀。

所述的室温静置是指：将搅拌均匀的浆料在25～30℃静置；

所述的静置时间为至少30min。

所述的加热保温是指：烘干过的块状物，放入坩埚中并置于熔融炉中升温至400～600℃之间保温2～3H；继续升温至1000℃～1300℃之间保温2～3H；

所述的FHA粉体采用磷酸二氢钾和二水合氟化钾混合与一水合醋酸钙溶液反应制备得到，具体步骤包括：将一水合醋酸钙（7.04g）溶于超纯水（200mL），磷酸二氢钾（3.27g）溶于超纯水（200mL），二水合氟化钾（0.75g）溶于超纯水（40mL），调节pH至6，，将磷酸二氢钾和二水合氟化钾混合均匀后滴入一水合醋酸钙溶液中，持续搅拌6H，离心，洗涤，烘干，研磨，得到FHA粉末。

技术效果

与现有技术相比，本发明未使用任何模板，将碳酸氢铵溶液滴入混合均匀的粉末中，搅拌均匀后烘干，然后在熔融炉里进行烧结。工艺流程简单，易于操作，而且制备的孔径分布均匀，大小孔套连，大孔100～400μm，小孔20～50μm，具有一定强度。

附图说明

图1为合成双相FHA/β-TCP多孔支架的工艺流程图。

图2为合成的双相FHA/β-TCP多孔支架的扫描电子显微镜照片。

图3为制备FHA粉体1000℃烧结，及其多孔支架X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1