[发明专利]一种改良西门子法还原尾气回收系统氢气的回收净化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅生产过程中氢气回收净化工艺，具体地说是一种改良西门子法还原尾气回收系统中的氢气的回收净化工艺。

背景技术

改良西门子法还原尾气回收系统氢气的回收净化工艺中，为了提高回收氢气的纯度（≥99.9999%），从HCL吸收塔顶部出来的回收氢气进入吸附柱系统，由于吸附柱系统需要吸附和再生，每个吸附塔的循环周期为5小时，一个在吸附另外两个在再生，再生过程包括降压，加热，吹扫，冷却，充压，加热、冷却是通过冷凝水储罐,热水加热器,水冷却器来完成的,四台加压泵组成的换热器撬块提供换热用的148℃—171℃的加热水和60℃—43℃的冷却水，所以吸附柱系统需要投入大量的设备，并且循环周期较长，需要大量的人员操作，原材料（蒸汽、氢气、吸附剂等）的投入也比较大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种不包括吸附柱系统的改良西门子法还原尾气回收系统氢气的回收净化工艺。

为了实现本发明的目的，我们将采用如下技术方案予以实施：

一种改良西门子法还原尾气回收系统氢气的回收净化工艺，是将还原车间经冷却至200℃的还原炉出口气体，经过第一步尾气冷却器，第二步氢气急冷器，第三步乙二醇冷冻水换热器和第四步尾气氟利昂冷却器的冷却，除去气体中的氯硅烷，氯硅烷用氯硅烷进料泵送入HCL精馏塔；冷却后的氢气经过尾气热交换器后，进入压缩机吸入口缓冲罐，压缩机吸入口缓冲罐出来的气体进入氢气压缩机，经氢气压缩机压缩到1.5MPaG后，进入压缩机排气罐，从压缩机排气罐出来经气体交换器换热到－22℃左右后，进入HCL吸收塔；HCL吸收塔用HCL精馏塔回收的氯硅烷釜液吸收氢气中的HCL，来自HCL精馏塔的釜液经釜液泵加压后，一部分用HCL精馏塔釜液液位调节送出界外，作为回收的氯硅烷，另一部分釜液首先经液体交换器换热后，进入液体急冷器，用R22冷却到-40℃进入HCL吸收塔塔顶作为吸收液；塔顶氢气经气体交换器换热后,送至吸附塔，经净化成合格氢气后送至还原车间，其特征在于：压缩机吸入口缓冲罐出来的气体进入氢气压缩机，经氢气压缩机压缩到1.8MPaG后，进入压缩机排气罐，从压缩机排气罐出来经气体交换器换热到－29℃—－31℃后，进入HCL吸收塔；HCL吸收塔用HCL精馏塔回收的氯硅烷釜液吸收氢气中的HCL，来自HCL精馏塔的釜液经釜液泵加压到1.8MPaG后，一部分用HCL精馏塔釜液液位调节送出界外，作为回收的氯硅烷，另一部分釜液首先经液体交换器换热后，进入液体急冷器，用R22冷却到-46℃进入HCL吸收塔塔顶作为吸收液；塔顶氢气经气体交换器换热后,直接送至还原车间进行多晶硅的生产。

有益效果

本发明采用了在吸附柱系统的前系统，即HCL吸收塔系统中操作及工艺参数的修改，很好的除去了氢气中大量的HCL和氯硅烷，保证了回收氢气的纯度（≥99.9999%），保障了后系统中多晶硅产品的质量。

具体实施方案

原改良西门子法还原尾气回收系统氢气的回收净化工艺：

来自还原车间经冷却至200℃的还原炉出口气体首先进入尾气冷却器，用冷却水进行冷却，然后进入氢气急冷器，再进入乙二醇冷冻水换热器进行冷却，最后进入尾气氟利昂冷却器,用-46℃氟利昂冷却剂冷却，除去气体中大量的，氯硅烷用氯硅烷进料泵送入HCL精馏塔；冷却后的氢气经过尾气热交换器后进入压缩机吸入口缓冲罐；

2.压缩机吸入口缓冲罐出来的气体进氢气压缩机，经压缩机压缩到1.5MPaG后，进入压缩机排气罐，从压缩机排气罐出来经气体交换器换热到－22℃左右进入后进入HCL吸收塔；

3.HCL吸收塔用HCL精馏塔回收氯硅烷釜液，吸收氢气中的HCL；来自HCL精馏塔的釜液经釜液泵加压后，一部分用HCL精馏塔釜液液位调节送出界外，作为回收的氯硅烷，另一部分釜液首先经液体交换器换热后，进入液体急冷器，用R22冷却到-40℃进入HCL吸收塔塔顶作为吸收液；塔顶氢气经气体交换器换热后,送至吸附柱系统，经净化成合格氢气后送至还原车间生产多晶硅。

改进后的改良西门子法还原尾气回收系统氢气的回收净化工艺：

1、来自还原车间经冷却至200℃的还原炉出口气体首先进入尾气冷却器，用冷却水进行冷却，然后进入氢气急冷器，再进入乙二醇冷冻水换热器进行冷却，最后进入尾气氟利昂冷却器,用-46℃氟利昂冷却剂冷却，除去气体中大量的，氯硅烷用氯硅烷进料泵送入HCL精馏塔；冷却后的氢气经过尾气热交换器后进入吸入口缓冲罐；