[发明专利]一种磁性氧化铁黑的制备工艺无效
申请号: | 201310254658.0 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103318972A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 李金花;竺增林;冯阿荣;沈辉;廖金华 | 申请(专利权)人: | 升华集团德清华源颜料有限公司 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 313220 浙江省湖州市德清*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 氧化铁 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种磁性氧化铁黑的制备工艺。
背景技术
四氧化三铁,化学式Fe3O4。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石,为具有磁性的黑色晶体,故又称为磁性氧化铁。 溶于酸,不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂,但天然的四氧化三铁不溶于酸,潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂,也可用于制造录音磁带和电讯器材。
传统的铁黑制作工艺有合成法和液相法,这两种方法都具有一个缺点,就是工艺周期长,需要的温度比较高,能耗高。已公开的国家专利 CN1579948A、CN1709984A所展示的铁黑合成工艺虽比较新颖,但是它的反应温度也较高,能耗也较高。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明的目的是为了提供一种磁性氧化铁黑的制备工艺,该制备工艺能够在较低反应温度环境下,在较短工艺周期内制备出高纯磁性氧化铁黑。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种磁性氧化铁黑的制备工艺,该制备工艺包括以下步骤:
1)将摩尔比为1:0.5~1.5的铁盐和亚铁盐混合物置于容器中,加入一定量水,配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液;
2)在容器中加入乙醇和油酸,乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.8%~1.5%;
3)用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用28%~35%重量百分比浓度的液碱对其调碱至PH7.4~8.1;
4)调碱结束后,对盛有混合溶液的容器进行升温,并将温度控制在38℃~42℃;
5)从升温开始,待其反应0.8~1.5小时后,进行压滤、漂洗、烘干、粉碎,即可得到成品。
作为优选:乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.1%。
作为优选:所述的铁盐为氯化铁或硫酸铁。
作为优选:所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。
本发明由于采用上述技术方案,本制备工艺需要的反应温度较低,工艺周期较短,且制备出来的成品纯度较高,降低了生产能耗,节约了生产成本。
具体实施方式
实施例1
在5000ml烧杯中加入1000ml水,作为水浴加热的介质,并将温度计贴于杯壁;对烧杯进行加热,并将水温控制在40摄氏度左右;取22.24gFeSO4·7H2O及20gFe2(SO4)3·XH2O加水溶解后,放入锥形瓶中.加入100ml水,并充分溶解;然后在上述溶液中加入0.1ml乙醇和0.1ml油酸;用氨水调PH至1.2,在用32%液碱将PH调至7.93,调碱完成后10分钟,将锥形瓶置于5000ml烧杯中,同时搅拌,从升温开始计时,待其反应1小时,进行压滤、漂洗、烘干、粉碎,即可得到成品。合成产物颜色指标如下:
实施例2
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