[发明专利]含磷大分子膨胀阻燃成炭剂及其制备方法和由其组成的膨胀型阻燃剂有效
申请号: | 201310253950.0 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103333493A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 王玉忠;许召赞;黄鉴前;陈明军;关雅慧;邵珠宝;李良杰;吕强;肖守松 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K5/5399;C08K3/32;C08K5/3492;C08L23/12;C07F9/6558;C08G73/06 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 唐丽蓉 |
地址: | 610207 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大分子 膨胀 阻燃 成炭剂 及其 制备 方法 组成 | ||
1.一种含磷大分子膨胀阻燃成炭剂,其结构通式如下:
式中X为-NH-R-NH-,Y为-NH-R1-OH或-NH-R1-NH2,Z为苯基、苯氧基、甲氧基或苯胺基,m=1~25,n=1~25,m+n≥2,其中R代表碳原子数为2-6的烷基;R1代表碳原子数为2~6的烷基,或代表含有磷酰胺结构的碳原子数为2~6的烷基。
2.一种权利要求1所述的含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法,该方法的工艺步骤和条件如下:
1)先将三聚氯氰均匀分散在分散剂I中,然后在0~5℃下,边搅拌边同时滴加含磷二胺单体和缚酸剂,含磷二胺单体与三聚氯氰和缚酸剂的摩尔比为0.5~0.8:1:0.5~1,缚酸剂应与含磷二胺单体同时滴加完毕,且在滴加过程中通过控制缚酸剂的滴加速度使反应体系的pH值保持为5~7,滴加完毕后,反应3~4小时,得三聚氯氰一取代中间体的反应混合物;
2)先将三聚氯氰一取代中间体的反应混合物升温至45~60℃,然后边搅拌边同时滴加含磷二胺单体和缚酸剂,含磷二胺单体与三聚氯氰和缚酸剂的摩尔比为0.5~0.8:1:0.5~1,缚酸剂应与含磷单体同时滴加完毕,且在滴加过程中通过控制缚酸剂的滴加速度使反应体系的pH值保持为5~7,滴加完毕后,反应8~10小时,得三聚氯氰二取代中间体的反应混合物,过滤所得沉淀为三聚氯氰二取代中间体;
3)先将三聚氯氰二取代中间体均匀分散在分散剂II中,并于室温下一次性加入含磷二胺单体或对苯二胺或乙醇胺或丁二胺和缚酸剂,含磷二胺单体与三聚氯氰和缚酸剂的摩尔比为0.5~1:1:0.5~1,升温至90~100℃反应10~12小时,将所得沉淀过滤、水洗和干燥即可。
3.根据权利要求2所述的含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于该方法第1)、2)步骤中含磷二胺单体与三聚氯氰和缚酸剂的摩尔比为0.5~0.7:1:0.5~1;第2)步骤中是先将三聚氯氰一取代中间体的反应混合物升温至45~50℃;第3)步骤中含磷二胺单体与三聚氯氰和缚酸剂的摩尔比为0.7~1:1:0.5~1。
4.根据权利要求2或3所述的含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于该方法所用分散剂I为氯仿、甲苯或丙酮;分散剂II为水或甲苯。
5.根据权利要求2或3所述的含磷大分子膨胀阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于该方法所用缚酸剂为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐中的任一种。
6.一种由权利要求1所述的含磷大分子膨胀阻燃成炭剂组成的膨胀型阻燃剂,该膨胀型阻燃剂中含磷大分子膨胀阻燃成炭剂与酸源的质量比为1:1~4。
7.根据权利要求6所述的膨胀型阻燃剂,该膨胀型阻燃剂还添加有阻燃协效剂,该阻燃协效剂与含磷大分子膨胀阻燃成炭剂和酸源的总质量比为1:10~50。
8.根据权利要求6或7所述的膨胀型阻燃剂,该膨胀型阻燃剂的酸源为聚磷酸铵或三聚氰胺磷酸盐。
9.根据权利要求6或7所述的膨胀型阻燃剂,该膨胀型阻燃剂中的阻燃协效剂为蒙脱土、埃洛石、海泡石、累托石、双羟基氧化物、硅藻土或凹凸棒石中的任一种。
10.根据权利要求6或7所述的膨胀型阻燃剂,该膨胀型阻燃剂中的阻燃协效剂为金属氧化物或金属盐中的任一种。
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