[发明专利]一种异氰脲酸铅盐的工业制备方法有效
申请号: | 201310252702.4 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN103351350A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 芮立 | 申请(专利权)人: | 芮立 |
主分类号: | C07D251/32 | 分类号: | C07D251/32 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;郭晓敏 |
地址: | 214533 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异氰脲酸铅盐 工业 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种异氰脲酸铅盐的工业制备方法,属于有机化合物合成技术领域。
背景技术
异氰脲酸的分子式为:C3H3N3O3,其具有以下两种结构:
传统的异氰脲酸铅盐的工业合成方法为:通过原料异氰脲酸(C3H3N3O3)、氧化铅(Pbo)在冰乙酸作为催化剂和水作为载体的情况下反应生成异氰脲酸铅盐,其具体的反应方程式为:
上述的合成方法存在以下问题:在合成的过程中,由于需要冰乙酸作为催化剂,因此,需要Pbo与H2O的质量比为1:4左右,即需要大量的水作为载体,因此后期需要进行分离、烘干、粉碎的步骤,且整个反应过程中有大量废水产生,不仅耗能较高、生产环节较长、设备投资多、有粉尘污染,且操作工人劳动强度大,不符合当前“减排”、“节能”、“清洁生产”的政策和化工制造业的发展趋势。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种步骤简单、成本低、产率高、节能减排的异氰脲酸铅盐的工业制备方法。
为达到上述目的,本发明是通过以下的技术方案来实现的:
一种异氰脲酸铅盐的工业制备方法,其特征在于,具体步骤为:以工业氧化铅、工业烧碱、工业异氰脲酸和自来水为原料,在双轴搅拌捏合反应釜中搅拌反应2.5-3.0h,保持反应温度为55-65℃,至物料由黄色转变为白色反应完成,然后,向反应完成的混合溶液中加入工业硬脂酸,继续搅拌30-45min,并保持搅拌温度为60-65℃,搅拌速率为:25-40r/min,至搅拌后的物料为团状物,冷却出料。
具体的反应方程式为:
。
进一步,原料工业氧化铅、工业烧碱、工业异氰脲酸和自来水的质量比为:350:1.85:36- 40:130-150。
而加入的工业硬脂酸与所述的工业氧化铅的质量比为:350:23-25。
此外,所述的工业氧化铅为粉末状商品。
本发明的有益效果是:本发明采用烧碱(氢氧化钠)形成碱性催化剂,以氧化铅为原料,直接反应生成异氰脲酸铅盐,然后,利用工业硬脂酸中和碱性催化剂,而生成的硬脂酸钠还可以作为异氰脲酸铅盐的表面活化处理剂,大大减少了工序,节省了设备的投入,废水量减少90%,能够节省能源,降低工人劳动强度,提高生产效率和产品得率,且无“三废”直接排放,极大程度上减轻了本发明对环境的影响。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行具体的介绍。
实施例1
一种异氰脲酸铅盐的工业制备方法,具体步骤为:称取工业异氰脲酸40kg、工业氧化铅350kg、工业烧碱(氢氧化钠)1.85kg、自来水150kg、在500L双轴搅拌捏合反应釜中搅拌反应2.5小时,温度控制为55-65℃,物料由黄色变为白色时,加入工业硬脂酸23.5kg并继续搅拌30min,控制搅拌温度为60-65℃,搅拌速度为25r/min,然后出料冷却,得到产物,经测试,产物中含异氰脲酸铅盐71.2%、含水约25.2%、含硬脂酸钠4.2%。
实施例2
一种异氰脲酸铅盐的工业制备方法,具体步骤为:称取工业异氰脲酸36kg、工业氧化铅350kg、工业烧碱(氢氧化钠)1.85kg、自来水135kg、在500L双轴搅拌捏合反应釜中搅拌反应2.5小时,温度控制为55-65℃,物料由黄色变为白色时,加入工业硬脂酸23.5kg并继续搅拌40min,控制搅拌温度为60-65℃,搅拌速度为32r/min,然后出料冷却,得到产物,经测试,产物中含异氰脲酸铅盐72.0%、含水约23.4%、含硬脂酸钠4.3%。
实施例3
一种异氰脲酸铅盐的工业制备方法,具体步骤为:称取工业异氰脲酸38kg、工业氧化铅350kg、工业烧碱(氢氧化钠)1.85kg、自来水150kg、在500L双轴搅拌捏合反应釜中搅拌反应2.5小时,温度控制为55-65℃,物料由黄色变为白色时,加入工业硬脂酸23.5kg并继续搅拌45min,控制搅拌温度为60-65℃,搅拌速度为40r/min,然后出料冷却,得到产物,经测试,产物中含异氰脲酸铅盐71.0%、含水约24.8%、含硬脂酸钠4.1%。
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