[发明专利]一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：以2,4-二氯三氟甲苯为原料，经二步硝化反应，制取2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯；其中一硝化产生的废酸和二硝化产生的半废酸循环使用，具体方法如下：

第一步，首先对2,4-二氯三氟甲苯进行一硝化反应，反应后液-液相分离成废酸和一硝化中间体化合物2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯，废酸进入废酸釜浓缩处理；

第二步，将硝酸铵和发烟硫酸与浓缩处理后的废酸按比例混合成混酸，再与一硝化中间体化合物2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯一起加入二硝化反应釜中，进行二硝化反应，反应后液-液相分离成半废酸和二硝化目标化合物2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯；

其中二硝化分离出来的半废酸，直接进入一硝化反应釜中，与原料2,4-二氯三氟甲苯混合，进行新一轮的一硝化反应，一硝化反应后得到的废酸经浓缩处理后再次循环用于二硝化反应中。

2.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：本发明二硝化反应所用的物料2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯、硝酸铵、发烟硫酸、浓缩处理后废酸的质量比=1：1～1.2：1～3：1。

3.如权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：本发明所述二硝化反应的温度为80～100℃。

4.如权利要求1或2所述的一种2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：本发明所述二硝化反应的时间为1～5小时。

5.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法，其特征在于：所述一硝化反应的方法，第一批次可以按照常规的硝-硫混酸方法进行；或者用已公开的CN102249927A的方法进行，其中N,N-二甲基-N-十二烷基-N-磺酸丙基硫酸氢铵自制或购买商品试剂；第二批次及以后的一硝化反应，直接使用二硝化反应后产生的半废酸进行反应。