[发明专利]一种分离富集水中青霉素类抗生素的方法无效
| 申请号： | 201310246937.2 | 申请日： | 2013-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN103344715A | 公开（公告）日： | 2013-10-09 |
| 发明（设计）人： | 高如泰;邵一如;张媛;张慧;许其功;曹金玲 | 申请（专利权）人： | 中国环境科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/08 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 周长兴 |
| 地址： | 100012 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 富集 水中 青霉素 抗生素 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种分离富集水中青霉素类抗生素的方法，包括如下步骤：
(1)水样的预处理
用酸将水样pH调至2-4，过滤，得到预处理后的水样；
(2)分离富集
依次用丙酮、甲醇，含乙酸铵的甲酸水溶液活化HLB固相萃取柱，加超纯水保持HLB固相萃取柱中树脂处于活化状态，水样过柱；
富集完成后，将HLB固相萃取柱在氮气保护下干燥，用洗脱液洗脱，收集洗脱液并在氮气流下吹干，加入乙腈溶解残留物待测；
(3)定量检测青霉素类抗生素的浓度；
所述青霉素类抗生素为舒巴坦和氯唑西林。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤1中水样过滤是用0.47μm的GF/F滤膜。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤1中是加入盐酸或硫酸调节水样pH。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中甲酸水溶液含有体积比0.1％的乙酸铵。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中的水样过柱控制流速为3.0-5.0mL/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中洗脱HLB固相萃取柱的洗脱液流速小于1.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤2中的洗脱液为含有体积比1％甲酸的甲醇溶液。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其中，步骤3是采用液相色谱-串联质谱法检测舒巴坦和氯唑西林的浓度。
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