[发明专利]一种纺织品中可萃取砷含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纺织品中砷的检测方法，具体涉及一种纺织品中可萃取微量砷的检测方法，将萃取样品中存在的砷(V)还原为砷(III)后，对样品进行氢化反应后，进行氢化物发生电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法检测纺织品中微量砷含量，即总砷含量的方法。

背景技术

砷是一种对人体有害的元素，通常以五价砷和三价砷存在，其中三价的毒性更大。砷的化合物被应用于农业，用做杀虫剂、去籽剂与毒药等。其他自然界接触到砷元素的途径包括火山灰、含砷矿物和矿石的风化和被地下水溶解。砷也能存在于食物、水体、土壤和空气中。砷能被所有的植物吸收，但更容易在叶用蔬菜、稻米、苹果和葡萄汁以及海产品中富集。生态纺织品标准中对砷有严格的限量要求。如在婴幼儿用品中可萃取砷的含量要求低于0.2mg/kg。目前已有的检验方法存在如下缺陷：

1、电感耦合等离子体原子发射光谱法：由于所用的纺织品酸性萃取样品中盐份含量较高，造成背景干扰大，影响了测定的检测限。

2、砷、汞原子荧光分光光度法：测定中，原子化温度低，原子化效率不高，工作曲线线性范围窄，稳定性差，检测限也较差。

3、化学法测定砷常采用蒸馏分离-钼蓝光度法测定及正丁醇萃取-砷铋钼蓝光度法测定，载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量及孔雀绿-苯萃取光度法测定锑量，这些方法操作繁琐，且对操作人员身体有害，而且检测限也不高。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种用于纺织品可萃取微量砷的检测方法，本发明将萃取样品中存在的砷(V)还原为砷(III)后，采用氢化物发生-电感耦合等离子发射光谱法联合检测纺织品中可萃取微量总砷含量，克服了以上检测方法中不足，省去了繁琐的分离操作，提高了测定的灵敏度，检测限高，操作简便、快速，分析结果准确可靠，能满足纺织品测定砷的要求。

为了实现上述目的，采用如下技术方案：

一种纺织品中微量砷的检测方法，对纺织品进行萃取，将萃取样品中存在的砷(V)还原为砷(III)后，对样品进行氢化反应后，用氢化物发生-电感耦合等离子发射光谱法测定，所述检验包含试验条件选择、样品处理、干扰消除、工作曲线线性关系、检出限、相对标准偏差的检验步骤。

所述的纺织品中微量砷检测方法，所用仪器为：SPECTRO CIROS^CCD，德国斯派克仪器公司。

所述的纺织品中微量砷的检测方法，实验方案为；将待测纺织品样品剪裁，剪成5×5mm，用萃取液萃取，液萃液为酸性，可以是80ml酸性汗液，分离后，加入还原剂，将萃取样品中存在的砷(V)还原为砷(III)后，与盐酸溶液混合，再与硼氢化钠溶液混合，使砷(III)生成气态的AsH3，以高纯氩气为载气，将AsH₃引入到电感耦合等离子矩管中，在高温下，温度约6000～7000℃，将砷元素原子化并激发，发射出特征谱线，谱线强度与待测试液中砷元素的浓度成正比；据此可以定量分析试液中的砷量。

用还原剂将砷(V)还原为砷(III)，所用的还原剂选自盐酸羟氨、抗坏血酸，碘化钾，硫脲、亚铁氰化钾，亚硫酸钠中的一种或几种。优选碘化钾-抗坏血酸，硫脲-抗坏血酸，亚硫酸钠。

所述的纺织品中微量砷检测方法，试液中砷的原子化过程为：

BH₄^-+H⁺+3H₂O→H₃BO₃+8H

2As³⁺+8H→2AsH₃+H₂↑(过量)

2AsH₃→2As+3H₂↑

所述的纺织品中微量砷检测方法，具体条件：

一、实验条件：

A、测定的谱线选择：As189.042nm或As193.759nm，优选在As189.042nm的波长下进行测定。

B、仪器功率，冷却气流量，辅助气流量和载气流量的选择：优选等离子体发生功率为1500W，冷却气流量14.00L/min，辅助气流量1.20L/min，载气流量0.40L/min。

C、盐酸浓度的选择：

用不同浓度盐酸与待测液混合，再与固定浓度的硼氢化钠溶液混合，测定待测液中砷的发射光谱强度，试验选择测定砷的盐酸溶液浓度为：1.0％～4.0％(体积)，优选3％(体积)。

D、硼氢化钠浓度的选择：