[发明专利]一种纺织品中可萃取砷含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201310246495.1 申请日: 2013-06-21
公开(公告)号: CN104236966A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 崔成民;廖青;聂锦梅;崔新梅 申请(专利权)人: 北京服装学院
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N21/73
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纺织品 萃取 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种纺织品中砷的检测方法,用萃取液处理纺织品后得到萃取样品,向萃取样品中加入还原剂,对还原后的样品进行氢化反应,生成的氢化物用电感耦合等离子发射光谱仪进行检测,测得纺织品中微量砷的含量。

2.权利要求1所述的方法,处理纺织品包括剪裁待测纺织品,用酸性萃取液萃取,分离后获得萃取样品,将萃取样品中砷(V)还原为砷(III),还原后的样品与盐酸溶液混合,再与硼氢化钠溶液混合,使样品中的砷(III)生成气态的砷化氢,其中还原剂选自盐酸羟氨、抗坏血酸,碘化钾,硫脲、亚铁氰化钾,亚硫酸钠中的一种或几种。

3.权利要求2所述的方法,剪裁待测纺织品剪成5×5mm,酸性萃取液为酸性汗液,还原剂为5%重量的硫脲-抗坏血酸溶液。

4.权利要求2所述的方法,优选还原剂为2%重量的亚硫酸钠。

5.权利要求4所述的方法,酸性汗液的配制:取0.5g的L-组氨酸盐酸盐用二次去离子水溶解于100mL小烧杯中,将2.2g磷酸二氢钠二水合物加入小烧杯中,最后加入5g氯化钠使其混合溶解,把小烧杯中的溶液转移到1L容量瓶中,用二次去离子水定容,用0.1mol/L的NaOH调节pH值为5.5,即获得所需酸性汗液。

6.权利要求2所述的方法,盐酸溶液浓度为1.0%~4.0%(体积),硼氢化钠溶液浓度为1.0%~4.0%(重量)。

7.权利要求2所述的方法,优选盐酸溶液浓度为3.0%(体积),硼氢化钠溶液浓度为1.5%(重量)。

8.权利要求1-7所述的方法,电感耦合等离子发射光谱仪器为德国斯派克仪器公司的SPECTRO CIROSCCD,以高纯氩气为载气,测定的谱线选择:As189.042nm或As193.759nm的波长下进行测定,将氢化物引入到电感耦合等离子矩管中,在温度约6000~7000℃,将砷元素原子化并激发,定量分析样品中的砷(III)含量。

9.权利要求1-8之一所述的方法,优选等离子体发生功率为1500W,谱线在As189.042nm,冷却气流量14.00L/min,辅助气流量1.20L/min,载气流量0.40L/min。

10.权利要求1-8之一所述的方法,在5ml萃取样品中,加入等体积的还原剂溶液,加入2.0ml的0.1mol/L盐酸酸化。

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