[发明专利]一种2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反应的方法有效
申请号: | 201310244254.3 | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103333126A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 范桂娟;舒远杰;张晓玉;黄靖伦;王军;廖龙渝;马卿 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C07D241/18 | 分类号: | C07D241/18 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 刘兴亮 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 氧基吡嗪 硝化 反应 方法 | ||
1.一种2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反应的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:配制发烟硝酸和发烟硫酸的混酸硝化试剂,其中硝酸与硫酸的摩尔比为(1.0:1.0)~(1.0:10.0);
步骤二:将混酸硝化试剂和2,6-二甲氧基吡嗪的发烟硫酸溶液分别经由微量注射泵同步输送至微通道反应器中进行混合,反应液中2,6-二甲氧基吡嗪与硝酸的摩尔比为(1.0:0.5)~(1.0:9.0);
步骤三:调节微通道反应器内反应停留时间为22s~360s,反应温度为28~58℃;
步骤四:反应完成后反应液自微通道反应器的出口处流出,进入冰水中淬灭,然后静置、分离、洗涤和干燥后即得2,6-二甲氧基吡嗪的硝化产物。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反应的方法,其特征在于所述的2,6-二甲氧基吡嗪的发烟硫酸溶液中2,6-二甲氧基吡嗪的质量分数为10%。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反应的方法,其特征在于所述的发烟硝酸的质量分数为95%,发烟硫酸的质量分数为20%。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反应的方法,其特征在于所述的微通道反应器包括一片微通道模板和两块基板,位于微通道模板中的至少三条微通道:即两条进口通道,和分别与进口通道相连的至少一条反应通道,进口通道分别与两个进口相连,反应通道与出口相连,进口通道设置多条分支;上级微通道与下级微通道之间以半圆弧形微通道相连,且微通道的当量直径尺寸逐级递减,递减幅度为0~50%,每条通道的当量直径小于1mm,通道长度为1~100mm。
5.根据权利要求4所述的一种2,6-二甲氧基吡嗪的硝化反应的方法,其特征在于所述的两块基板上均设置有加热孔和测控热偶插孔。
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