[发明专利]一种联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧同位素分离技术领域，尤其涉及使用氧气低温精馏法和水精馏法分离氧18水的方法。

背景技术

正电子发射型计算机断层扫描显像（Positron Emission Tomography，PET）/CT作用一种先进的无创、动态的分子显像技术在临床已得到广泛应用，目前多采用放射性同位素18F等标记的正电子显像剂进行PET成像，而且18F是在加速器中用质子轰击氧18水而得到的。氧18水是PET技术的重要原料，随着PET技术的不断发展，氧18水的市场需求量不断增加。

氧的天然同位素有氧16、氧17、氧18三种，其中氧17的天然丰度为0.04%，氧18的天然丰度为0.2%，可见氧18的天然含量非常低，由于氧16与氧18的差别非常小，分离起来相当困难，成本很高。

氧18水的制造方法有膜分离法、热扩散法、氧气低温精馏法、一氧化氮低温精馏法和水精馏法。其中膜分离法发展尚不成熟，热扩散法产量非常小，都未形成工业化生产装置；一氧化氮低温精馏法采用NO体系在低温条件下进行精馏，分离系数比较大，但由于NO易燃易爆，且对人体毒性很大，存在较大安全隐患，在世界范围内出过几次爆炸事故后，此技术方案已被淘汰。

水精馏法在氧18生产中占主导地位，此技术使用天然水为原料，采用数个精馏塔级联，在经过每个精馏塔后，塔底氧18浓度有所提高，逐步得到98%浓度的氧18水。水精馏法的缺点主要有两个：1.水的汽化热2257kJ/kg非常大，能耗大；2.由于天然水中存在150ppm的氘，在精馏塔中氘也会得到富集，而富集的氘将会降低氧18水与氧16水的分离系数，增大分离难度。

氧气低温精馏法采用空气中分离出的氧气做为原料，应用精馏的方法分离氧18，英国Prochem公司很早就用低温精馏氧来分离¹⁸O，但由于天然氧气中几乎不含有¹⁸O₂，主要组成是¹⁶O₂和¹⁶O¹⁸O，只能得到25%的氧18丰度。而日本Nippon Sanso Co.通过同位素扰频技术来实现重氧同位素的再分布，具体原因如下式。此技术通过催化转化、克服了之前难以得到高丰度¹⁸O的缺陷。

2¹⁶O¹⁸O→¹⁶O₂+¹⁸O_2

由于氧气汽化热仅为水的1/6，能够有效降低整套装置的能耗。但由于低温精馏需要巨大的冷箱来对精馏塔进行保温，所需设备投资比较大；且由于空气行业中普遍采用板波纹填料，每米仅有4～5个理论板，需要把精馏塔建非常高，进一步增大设备投资。

为了结合水精馏和氧气低温精馏的优点，日本Nippon Sanso Co.在其专利中提到将水精馏和氧气低温精馏结合起来，前一段采用氧气低温精馏、后一段采用水精馏的工艺流程，但其流程存在不合理之处，水精馏工段中氧18水经过剥淡处理后排出，宝贵的氧18水未完全得到利用，且增加了精馏塔的固定投资及操作费用。

发明内容

针对现有技术中的不足，解决现有技术中在制备氧18同位素中方法不能将氧18水充分利用的问题，本发明提供一种制备氧18水的方法，使得制备过程中的氧18水可以充分利用。本发明采用的技术方案是：一种联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18同位素的方法，包括如下步骤：

如图1所示的产品制备流程图所示，步骤一：氧气低温精馏，在此步骤中，高纯O₂在n个精馏塔中进行气液相交换，¹⁸O浓度逐渐增大，¹⁶O浓度逐渐减小；

步骤二：水精馏，在此步骤中，H₂O在m个精馏塔中进行气液相交换，¹⁸O浓度进步提高，最终得到产品，步骤一中末个精馏塔塔底的O₂物流经过换热器升温后，在加氢反应装置中与H₂反应生成H₂O，生成的H₂O在中浓氧18水储罐缓冲后再进入步骤二中的第一个精馏塔，而步骤二中的第一个精馏塔塔顶的H₂O物流经过电解装置生成O₂和H₂，生成的O₂经过换热器后进入O₂储罐缓冲后再返回步骤一中的末个精馏塔塔底。