[发明专利]聚丙烯酰胺反相微乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯酰胺反相微乳液，所述的微乳液由以下组分在复合引发剂的存在下反应制得；所述的微乳液组成，以微乳液的重量份数计，包含以下组分：

a)20~70份的油溶性溶剂；

b)5~20份乳化剂和助乳化剂； 

c)20~70份的含有丙烯酰胺单体的水相，单体在水相中的重量含量为40~70%；

其中，所述复合引发剂，以微乳液的重量百分比计，包含以下组分：

(1) 0.02～1.0％的氧化剂；

(2) 0.02～2.0％的还原剂；

(3) 0.03～2.0％的偶氮类化合物；

(4) 0.01～1.0％的交联剂；

(5) 0.1～10％的尿素、硫脲；

(6) 0.01～0.5％的乙二胺四乙酸二钠或二乙烯三胺五乙酸钠；

(7) 0.01～0.5％的分子量调节剂；

其中，所述油溶性溶剂选自脂肪烃、芳烃、卤代烃；所述含有丙烯酰胺单体的水相由非离子水溶性单体、阴离子单体、阳离子单体中的至少一种组成；所述乳化剂由亲油性表面活性剂和亲水性表面活性剂复配而成；所述的氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵或过氧化苯甲酰中的至少一种；还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸钾，亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、氯化亚铁中的至少一种；偶氮类化合物选自偶氮二异丁基脒盐酸盐、2,2'-偶氮[2-(2- 咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；分子量调节剂选自异丙醇、叔丁醇、异丁醇、季戊四醇或一缩二丙二醇中的至少一种；交联剂选自为亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、聚乙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于所述油溶性溶剂为甲苯、邻二甲苯、异构石蜡、异构烷烃、环已烷、庚烷、辛烷、白油和煤油中的至少一种；重量百分含量占整个乳化剂体系的20~70%。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于所述乳化剂由亲油性表面活性剂和亲水性表面活性剂按质量比1:6~6:1复配而成，亲水和亲油平衡值在5~9之间。

4.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于亲油性表面活性剂和亲水性表面活性剂为脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酸聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于微乳液的助乳化剂为醇类或盐类，助乳化剂用量占微乳液重量百分含量的5~20%。

6.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于非离子水溶性单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺、N-N-二乙基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡啶及N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种；阴离子单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、乙烯基苯磺酸、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、烯丙基磺酸、烯丙基膦酸和/或其水溶性碱金属、碱土金属和铵盐中的至少一种；阳离子单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵中的至少一种。

7.权利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液的制备方法，依次包括以下几个步骤：

 (a) 在反应釜中加入油溶性溶剂和乳化剂搅拌均匀，成为连续相；

(b) 将聚合单体、助乳化剂及除还原剂除外的复合引发体系在水中溶解、搅拌均匀，形成水相溶液，将还原剂溶解在水中形成还原剂水溶液；

(c) 将反应釜内温度控制在5~60℃，在油相中加入部分水相溶液，待搅拌乳化均匀后，滴加部分还原剂水溶液引发聚合；

(d) 反应1~2小时后，得到丙烯酰胺聚合物微乳液；

(e) 待反应温度降回50℃以下时，再次加入剩余部分水相溶液，待搅拌乳化均匀后再滴加剩余部分还原剂水溶液引发聚合，反应完成后得到丙烯酰胺聚合物微乳液。

8.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于步骤c）中加入的水相溶液占总水相溶液重量的10~60%；步骤c）中加入的还原剂水溶液占总还原剂水溶液重量的10~70%。