[发明专利]纤维滤膜固-液微萃取方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学样品前处理，特别是涉及从样品溶液中对目标分析物进行萃取的方法及装置。

背景技术

微萃取技术作为一种集采样、萃取、浓缩于一体的样品前处理方法，具有简单、快速、环境友好、高效等特点。

固相微萃取一般是某种合成的高分子材料或分子印迹聚合物涂在特定的支持体上，利用高分子涂层的活性中心或分子印迹聚合物对特定模板分子或印迹分子的特殊选择性对样品中的目标分析物进行萃取、浓缩。由此可见，表面涂层固相微萃取需要合成或制备涂层并需要特殊的技术涂布涂层。

微孔膜微萃取是合成的有机聚合物（如聚四氟乙烯、尼龙或聚氯乙烯）、纤维素或玻璃纤维制成的微孔膜作为分离样品溶液和受体溶液的隔膜，即样品溶液在滤膜的一边，受体溶液在滤膜的另一边，样品溶液中的目标分析物通过滤膜进入受体溶液，使目标分析物得到净化和浓缩。因此，微孔膜萃取需将滤膜固定并能有效分隔两相，装置工艺复杂。

液相微萃取主要包括单滴液相微萃取、中空纤维液相微萃取和分散液相微萃取。（1）单滴液相微萃取又可分为：直接浸入液相微萃取和顶空液相微萃取。直接浸入液相微萃取是将有机液滴悬挂于注射器针头，并直接浸入水溶性的样品溶液中对目标分析物进行萃取。顶空液相微萃取是把萃取溶剂的微滴悬挂在微量进样器的针头上，并置于样品溶液顶空对挥发性分析物进行萃取。（2）中空纤维液相微萃取是利用多孔中空纤维作为萃取溶剂载体，在其壁孔和/或管内填充一定体积的萃取溶剂，两端封口或将纤维对折成“U”型，置于水溶性的样品溶液中，在一定的搅拌速度下对目标分析物进行萃取（3）分散液相微萃取是将一定体积的萃取剂和分散剂加入到样品溶液中，在某种外力的作用下，萃取溶剂分散成细小液滴并形成云雾状的混浊溶液，同时对目标分析物进行萃取。如果使用比水重的萃取剂，云雾状的混浊溶液离心后，含有分析物的萃取溶剂聚沉在样品相的底部，如果使用比水重的萃取溶剂，云雾状的混浊溶液离心后，含有分析物的有机溶剂漂浮在样品相上方。收集聚集相或漂浮聚集相进行分析测定。如果有机溶剂的融点接近于室温（如十一醇、十二醇），可将离心管在冰浴或冰箱中冷冻数分钟，待有机溶剂凝固后，收集漂浮在样品表面的固体聚集相，在室温下融化后对其进行分析测定，因而也称为漂浮有机液滴凝固液相微萃取。由此可见，上述液相微萃取技术均存在操作复杂、困难、重现性较差等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、快速，有机溶剂用量少，富集倍数高的纤维滤膜固-液微萃取方法及装置，用于复杂样品中痕量目标分析物的提取、分离、纯化和浓缩。

解决上述技术问题，本发明建立一种纤维滤膜固-液微萃取方法，将裁剪成小片的纤维滤膜放入萃取溶剂中浸泡，使其微孔充满溶剂，将充满溶剂的滤膜置于样品溶液中对目标分析物进行萃取，萃取结束后，将滤膜取出，用溶剂或溶液溶解滤膜上的目标分析物，并进行分析测定。

作为本发明的一种优选方式，上述方法包括步骤：（1）将带盖的样品小瓶中加入样品溶液；（2）在小瓶中放入搅拌子并置于磁力搅拌器上；（3）将纤维滤膜裁剪成小片，洗净、自然晾干；（4）将处理过的滤膜置于萃取溶剂中，待滤膜充满萃取溶剂后，取出，拭去滤膜表面多余溶剂；（5）将该滤膜置于样品溶液中进行萃取；（6）萃取结束后，取出滤膜，用二次蒸馏水清洗表面；（7）用甲醇或水溶液解析浓缩在滤膜上的目标分析物并进行分析测定。

本发明所选滤膜为高效液相色谱法中用于过滤有机溶剂的0.45 μm的有机滤膜。该滤膜的化学组成具有较强的吸附活性，滤膜的微孔结构可以容纳和保护萃取溶剂。因此，滤膜活性中心对分析物的吸附、滤膜微孔中萃取溶剂对分析物的溶解为本发明提供了一个萃取和浓缩目标分析物的平台。另外，萃取溶剂在滤膜的小孔内形成微滴，不仅分散均匀，而且增加了萃取溶剂与活性成分接触的面积，进一步提高了目标分析物的浓缩倍数和检测灵敏度。