[发明专利]纤维滤膜固-液微萃取方法及装置有效
申请号: | 201310238642.0 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN103293041A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 陈璇;白小红;邢荣荣;张丽莎 | 申请(专利权)人: | 山西医科大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维 滤膜 萃取 方法 装置 | ||
1.一种纤维滤膜固-液微萃取方法,其特征在于:将裁剪成小片的纤维滤膜放入萃取溶剂中浸泡,使其微孔充满溶剂,将充满溶剂的滤膜置于样品溶液中对目标分析物进行萃取,萃取结束后,将滤膜取出,用溶剂或溶液溶解滤膜上的目标分析物,并进行分析测定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包括步骤: (1)将带盖的样品小瓶中加入样品溶液;(2)在小瓶中放入搅拌子并置于磁力搅拌器上;(3)将纤维滤膜裁剪成小片,洗净、自然晾干;(4)将处理过的滤膜置于萃取溶剂中,待滤膜充满萃取溶剂后,取出,拭去滤膜表面多余溶剂;(5)将该滤膜置于样品溶液中进行萃取;(6)萃取结束后,取出滤膜,用二次蒸馏水清洗表面;(7)用甲醇或水溶液解析浓缩在滤膜上的目标分析物并进行分析测定。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的带盖的样品小瓶是10 mL、20 mL、50 mL带橡皮盖的小瓶。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,选用高效液相色谱中用于过滤有机溶剂的纤维滤膜,将其裁剪成边长为1 cm的小片。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述洗净、自然晾干是将滤膜依次用丙酮、甲醇、酸、碱清洗,再用蒸馏水反复清洗后,室温下自然晾干。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述萃取溶剂是有机溶剂、离子液体、络合或螯合剂或它们的混合溶剂,滤膜浸泡在萃取溶剂中30 s。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(5)中所述将滤膜置于样品溶液中是使用带有橡皮盖的小瓶,将萃取溶剂处理好的滤膜用镊子夹住穿在微量注射器的针头上,将此微量注射器针头垂直插入小瓶的橡皮盖,再将橡皮盖盖在小瓶上,压紧,调整滤膜的位置,使其浸没在待萃取的样品溶液中。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,在将滤膜置于样品溶液中时,滤膜保持在液面下1/3的位置。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(6)中所述用二次蒸馏水清洗表面是将取出的滤膜移入含有1 mL二次蒸馏水的小瓶中并轻轻漂洗,以洗去滤膜表面携带的水溶性杂质或基质。
10.用于权利要求1-9任一方法的纤维滤膜固-液微萃取装置,其特征在于:包括恒温搅拌器(1)、搅拌子(2)、含有萃取溶剂的纤维滤膜(4)、玻璃小瓶(5)、橡皮盖(6)和微量注射器针头(7),玻璃小瓶(5)置于恒温搅拌器(1)上,搅拌子(2)放置于玻璃小瓶(5)内,微量注射器针头(7)向内穿过橡皮盖(6)并在微量注射器针头(7)上固定含有萃取溶剂的纤维滤膜(4),橡皮盖(6)盖在玻璃小瓶(5)上。
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