[发明专利]一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的制备方法。

背景技术

镍锰镓合金是一种集驱动、传感和阻尼等特性为一体的智能材料，具有传统形状记忆合金输出应变大的特点，还具有磁致伸缩材料响应频率高的特点，具有良好的应用前景。目前在镍锰镓单晶合金可以产生10％的磁感生应变；但单晶镍锰镓合金制备困难、成本高。而多晶镍锰镓合金制备容易、成本低，研究提高多晶镍锰镓合金性能(例如大的磁感生应变特性)的途径十分重要。通过在多晶镍锰镓合金中引入孔隙获得镍锰镓多孔材料，提高其性能，是一种重要的途径。

镍锰镓多孔材料的孔隙结构对获得高性能非常关键。目前制备的镍锰镓多孔材料中的孔隙结构通常是三维不规则分布，孔隙尺寸不同、形态不规则，分布呈混乱状态。另外这种结构的多孔材料在载荷作用下，各处的载荷大小不均匀，容易在薄弱的孔棱与结点处产生应力集中从而诱发断裂破坏。不利于通过机械训练处理来提高其性能。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备的镍锰镓多孔材料中的孔隙结构呈三维不规则分布，容易发生断裂的问题，提供一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法。

本发明采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法，按以下步骤进行：

一、预制块制备

将粒度为5～75μm的偏铝酸钠粉末填充入直径为0.5～2mm的塑料管内，然后将塑料管密封入真空度为0.01～0.08MPa的真空袋中，将真空袋放入冷等静压机进行冷等静压，加压速率为80～120MPa/min，保压压力为180～220MPa，保压时间为2～5min，卸压速率为100～140MPa/min；冷等静压后，将含有偏铝酸钠的塑料管放在空气电阻炉中焙烧，焙烧工艺为：先在250℃条件下焙烧24h，然后在500℃条件下焙烧3h，最后在800℃条件下焙烧1h，获得直径为0.4～1.6mm的偏铝酸钠棒；

将偏铝酸钠棒竖直堆放在氧化铝坩埚底部，在空气炉中烧结成为偏铝酸钠预制块，烧结工艺为：以7℃/min加热至1500～1550℃，保温1～3h，然后采用7℃/min降温到室温；

二、压力浸渗和热处理

将多孔高铝砖、镍锰镓母合金、高铝砖和钛箔依次放入到步骤一中底部放有偏铝酸钠预制块的氧化铝坩埚中，在真空压力浸渗炉中进行压力浸渗和热处理，获得含有偏铝酸钠的镍锰镓合金，具体工艺为：首先以7℃/min将坩埚加热到1180～1210℃，保温18～30min，在加热和保温过程中，真空压力浸渗炉内真空度保持在7.0～9.5×10^-2Pa，保温结束后关闭真空部分，然后立即通入压力为0.06MPa～0.1MPa的氩气，随后真空压力浸渗炉以7℃/min降温至950～1050℃，保温0.8～1.5h，保温结束后以7℃/min降低温度至720～730℃，保温1～3h，再以5℃/min降低温度至690～710℃，保温8～12h，然后以5℃/min降低温度至490～510℃，保温15～25h，最后以5℃/min降温至室温；

三、造孔剂偏铝酸钠的溶解

降至室温后将含有偏铝酸钠的镍锰镓合金从坩埚中取出，利用金刚石内圆切割机切除含有偏铝酸钠的镍锰镓合金的上部和下部的镍锰镓合金部分，使上端和下端露出偏铝酸钠棒，即为切割后的材料，然后采用以下过程去除切割后的材料中的偏铝酸钠：

a、将切割后的材料放入装有体积浓度为20％～50％硫酸溶液的容器中，将该容器置于真空干燥器内，使用真空泵将干燥器抽真空至0.005～0.01MPa，随后在干燥器内通入空气，然后将容器取出放入超声波发生器，在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理，超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算；超声浸泡后，将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次，每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算；最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心；

b、将步骤a处理后的材料放入装有体积浓度为8％～12％硫酸溶液的容器中，将该容器置于真空干燥器内，使用真空泵将干燥器抽真空至0.005～0.01MPa，随后在干燥器内通入空气，然后将容器取出放入超声波发生器，在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理，超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算；超声浸泡后，将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次，每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算；最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心；