[发明专利]含五元唑环双偶氮结构的化合物、其制备方法及用途有效
申请号: | 201310232045.7 | 申请日: | 2013-06-13 |
公开(公告)号: | CN103275014A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 张良 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C07D233/88 | 分类号: | C07D233/88;C07D233/92;C08F120/14;C08F4/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224003 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含五元唑环双 偶氮 结构 化合物 制备 方法 用途 | ||
1.一种含五元唑环双偶氮结构的化合物,其特征在于:采用下列通式(I)表达,
式中,R1表示氮、氧或硫原子;
R2表示氢、硝基、氰基、氯、溴或甲氧基。
2.权利要求1所述含五元唑环双偶氮结构的化合物的制备方法,包括以下步骤:
a.制备5-取代胺基唑的盐溶液,所述5-取代胺基唑选自2-氨基咪唑、2-氨基-5-硝基咪唑、2-氨基-5-氰基咪唑、2-氨基-5-氯咪唑、2-氨基-5-溴咪唑、2-氨基-5-甲氧基咪唑、2-氨基噁唑、2-氨基-5-硝基噁唑、2-氨基-5-氰基噁唑、2-氨基-5-氯噁唑、2-氨基-5-溴噁唑、2-氨基-5-甲氧基噁唑、2-氨基噻唑、2-氨基-5-硝基噻唑、2-氨基-5-氰基噻唑、2-氨基-5-氯噻唑、2-氨基-5-溴噻唑或2-氨基-5-甲氧基噻唑;
b.以苯胺为偶合试剂,在pH=1~3进行重氮偶合反应,亚硝酸钠、苯胺、盐酸水溶液冷却至2℃以下,搅拌下将其滴入步骤a获得的5-取代胺基唑的盐溶液,保持反应温度低于2℃,滴加完毕在5℃以下继续搅拌5小时,再用氨水调节至中性,将反应液抽滤并用水洗涤得到含五元唑环偶氮结构的中间体;
c.制备含五元唑环偶氮结构中间体的盐溶液,所述含五元唑环偶氮结构中间体即步骤b所得产物;
d.以苯酚为偶合试剂,在pH=1~3进行重氮偶合反应,亚硝酸钠、苯酚的氢氧化钠水溶液冷却至2℃以下,搅拌下将其滴入步骤c获得的含五元唑环偶氮结构中间体的盐溶液,保持反应温度低于2℃,滴加完毕在5℃以下继续搅拌5小时,将反应液抽滤并用水洗涤得到含五元唑环双偶氮结构的中间体;
e.以摩尔质量计,取一份干燥后的含五元唑环双偶氮结构的中间体溶入四氢呋喃中,加1~2份的三乙胺,滴加2~3份的溴代异丁酰溴,在冰浴下反应1~3小时,再在常温下反应4~6小时,倒入水中析出所需化合物。
3.根据权利要求2所述含五元唑环双偶氮结构的化合物的制备方法,其特征在于:步骤b和d中所述的水为去离子水。
4.权利要求1所述含五元唑环双偶氮结构的化合物,其特征在于:在(甲基)丙烯酸酯类单体进行ATRP聚合反应过程中作为引发剂的应用。
5.根据权利要求4所述含五元唑环双偶氮结构的化合物,其特征在于:所述ATRP聚合反应在室温下进行。
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