[发明专利]一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检化验技术领域，尤其涉及一种用于检测脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的方法。

背景技术

目前，国内在炼焦生产过程中使用的脱硫脱氢工艺普遍采用ZL老式硫氰酸钾法，存在着脱硫效果不明显，常常超标的问题，以无法满足脱硫脱氢工艺生产技术条件的要求。为此，有的企业建立了新的真空碳酸钾法脱硫脱氢工艺，并且增加了制酸工艺，但需要重新建立脱硫脱氢工艺酸气中关于硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法。

然而，迄今为止，国内尚没有脱硫脱氢工艺酸气中关于硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测标准，也未见有关脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢检测方法的记载，因此现急需建立一直脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢分析项目的检测方法，以填补此项空白。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种脱硫脱氢工艺酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，从而及时准确地检测出酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的含量，使之精准度满足脱硫脱氢工艺生产技术条件的要求，为炼焦生产提供依据。

为此，本发明所采取的技术解决方案是：

一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于：

1、取样：

用两个吸收瓶分装质量百分比浓度为30%的氢氧化钾50ml，各加入3滴酚酞指示剂，吸收气体至溶液红色消失；将两个吸收瓶溶液合并到1000ml容量瓶中，加高纯水至刻度,混匀；

2、二氧化碳含量分析：

酸气中二氧化碳经过氢氧化钾吸收生成碳酸钾，与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，过滤后，用盐酸溶解，再用氢氧化钠进行滴定，计算获得二氧化碳含量；

3、硫化氢含量分析：

酸气中硫化氢经过氢氧化钾吸收生成硫化钾，与乙酸锌溶液反应产生絮状黄色沉淀物，在水浴中加热。趁热过滤，将沉淀物加水，在酸性条件下加入过量的碘标准溶液，用硫代硫酸钠进行反滴定，同时做空白试验，计算出硫化氢的含量；

4、氰化氢含量分析：

酸气中氰化氢经过氢氧化钾吸收，加入碳酸铅固体粉末，在水浴中加热，冷却至室温，取上清液，加入试银灵指示剂，用0.001 mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，同时做空白，计算出氰化氢含量。

所述二氧化碳含量分析测定的具体方法和步骤为：

从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入CaCl₂溶液50ml和100ml水，在80℃水浴加热30min，冷却，快速过滤，用高纯水洗涤沉淀至中性为止；滤纸及沉淀物转入锥形瓶中，加1mol/l盐酸溶液50ml, 加50ml水，加热至沸腾，冷却，加2滴混合指示剂用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至终点；计算二氧化碳CO₂含量：

               (C₁V₁-C₂V₂)×44

CO₂=------------------          mg/l 

             2×50

式中：C₁ 为盐酸标液的摩尔浓度，mol/l；

V₁ 为盐酸标液的体积，ml；

C₂ 为氢氧化钠标液摩尔浓度，mol/l；

V₂ 为氢氧化钠标液耗用的体积，ml；

44：二氧化碳摩尔质量，mol/g；

50:取样体积，ml。

所述硫化氢含量分析测定的具体方法和步骤为：

从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入10%乙酸锌溶液35ml，产生絮状黄色沉淀物；在60℃的水浴中加热15min。趁热过滤，将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加入约50 ml的蒸馏水，将滤纸振摇碎，用0.05mol/l碘标准溶液滴加至颜色变深,然后加入1：1盐酸溶液20 ml，暗处静置10min。用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液滴至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠用量，同时做空白试验；计算硫化氢H2S含量：

           C（V₀-V₃）×34×1000

H2S =------------------------           mg/l