[发明专利]一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法

权利要求书

1.一种酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于：

（1）、取样：

用两个吸收瓶分装质量百分比浓度为30%的氢氧化钾50ml，各加入3滴酚酞指示剂，吸收气体至溶液红色消失；将两个吸收瓶溶液合并到1000ml容量瓶中，加高纯水至刻度,混匀；

（2）、二氧化碳含量分析：

酸气中二氧化碳经过氢氧化钾吸收生成碳酸钾，与氯化钙反应生产碳酸钙沉淀，过滤后，用盐酸溶解，再用氢氧化钠进行滴定，计算获得二氧化碳含量；

（3）、硫化氢含量分析：

酸气中硫化氢经过氢氧化钾吸收生成硫化钾，与乙酸锌溶液反应产生絮状黄色沉淀物，在水浴中加热，趁热过滤，将沉淀物加水，在酸性条件下加入过量的碘标准溶液，用硫代硫酸钠进行反滴定，同时做空白试验，计算出硫化氢的含量；

（4）、氰化氢含量分析：

酸气中氰化氢经过氢氧化钾吸收，加入碳酸铅固体粉末，在水浴中加热，冷却至室温，取上清液，加入试银灵指示剂，用0.001 mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，同时做空白，计算出氰化氢含量。

2.根据权利要求1所述的酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于，二氧化碳含量分析测定的具体方法为：

从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入CaCl₂溶液50ml和100ml水，在80℃水浴加热30min，冷却，快速过滤，用高纯水洗涤沉淀至中性为止；滤纸及沉淀物转入锥形瓶中，加1mol/l盐酸溶液50ml, 加50ml水，加热至沸腾，冷却，加2滴混合指示剂用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至终点；计算二氧化碳CO₂含量：

               (C₁V₁-C₂V₂)×44

CO₂=------------------           mg/l 

             2×50

式中：C₁ 为盐酸标液的摩尔浓度，mol/l；

V₁ 为盐酸标液的体积，ml；

C₂ 为氢氧化钠标液摩尔浓度，mol/l；

V₂ 为氢氧化钠标液耗用的体积，ml；

44：二氧化碳摩尔质量，mol/g；

50:取样体积，ml。

3.根据权利要求1所述的酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于，硫化氢含量分析测定的具体方法为：

从容量瓶中取出50ml试样于500ml锥形瓶中，加入10%乙酸锌溶液35ml，产生絮状黄色沉淀物；在60℃的水浴中加热15min。

4.趁热过滤，将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加入约50 ml的蒸馏水，将滤纸振摇碎，用0.05mol/l碘标准溶液滴加至颜色变深,然后加入1：1盐酸溶液20 ml，暗处静置10min。

5.用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液滴至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠用量，同时做空白试验；计算硫化氢H2S含量：

           C（V₀-V₃）×34×1000

H2S =------------------------         mg/l 

                   V                   

式中：V₀为空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量，ml； 

       V₃为试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液量，ml；

       V为取样体积，ml；

     34为硫化氢的摩尔质量，mol/g；

C为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l。

6.根据权利要求1所述的酸气中硫化氢、二氧化碳、氰化氢的检测方法，其特征在于，氰化氢含量分析测定的具体方法为：

从容量瓶中取出100ml试样于500ml锥形瓶中，加入碳酸铅固体粉末约5g，在60℃的水浴中加热10min，冷却至室温，取上清液50ml于250ml锥形瓶中；加入0.2ml试银灵指示剂，摇匀；用0.001mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V₁，同时做空白试验；计算氰化氢HCN含量：

           C₁（V₄-V₅）×54.04×1000

HCN=------------------------           mg/l 

                    V

式中： C₁为硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/l；

V₄为测定试样时硝酸银标准溶液用量，ml ；

V₅为空白试验硝酸银标准溶液用量，ml；

54.04—相当于1升的1 mol/l硝酸银标准溶液的HCN质量，g。