[发明专利]一种抗氧剂的制备方法有效
申请号: | 201310222040.6 | 申请日: | 2013-06-05 |
公开(公告)号: | CN104211616A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 贺黎明;曾佳;马京生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C235/34 | 分类号: | C07C235/34;C07C231/14;C08K5/20 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗氧剂 制备 方法 | ||
1.一种抗氧剂的制备方法,该方法包括:将式(III)所示的化合物和式(Ⅳ)所示的化合物在有机溶剂存在下进行脱水反应,其特征在于,在脱水反应的过程中,使反应生成的水和部分有机溶剂从反应体系中分离出,并进行分水处理,然后将经过分水处理的含水有机溶剂与第一脱水剂接触,将接触后得到的有机溶剂返回到反应体系中;
其中,n为1或2,x为1或2,y为0-6的整数,R1和R2不同时为氢原子或碳原子数为1-6的直链或支链烷基;R3和R4不同时为氢原子或碳原子数为1-6的直链或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,式(III)所示的化合物和式(Ⅳ)所示的化合物的总用量与第一脱水剂的用量的重量比为0.2-3:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述脱水反应的条件包括:式(III)所示的化合物和式(Ⅳ)所示的化合物的摩尔比为1:2-6,反应的温度为80-160℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法在包括反应器和干燥器的反应装置中实施,所述反应器与所述干燥器连通,所述干燥器内装有第二脱水剂,所述脱水反应在反应器中进行,在脱水反应的过程中,通过所述干燥器内的第二脱水剂对反应体系进行干燥。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其中,所述第一脱水剂和所述第二脱水剂相同或不同,且各自为分子筛、硅胶、活性炭、五氧化二磷、氯化镁和氯化钙中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机溶剂为二甲苯和/或甲苯。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,式(III)所示的化合物由式(Ⅰ)所示的化合物水解得到;
其中,n为1或2,R1和R2不同时为氢原子或碳原子数为1-6的直链或支链烷基。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,水解反应的条件包括:式(Ⅰ)所示的化合物与水的摩尔比为1:10-100;反应的温度为40-80℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,式(Ⅳ)所示的化合物由式(Ⅱ)所示的化合物与水合肼或二胺反应得到:
其中,x为1或2,R3和R4不同时为氢原子或碳原子数为1-6的直链或支链烷基。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,式(Ⅱ)所示的化合物与水合肼或二胺反应的条件包括:式(Ⅱ)所示的化合物与水合肼或二胺的摩尔比为1:2-10;反应的温度为30-80℃。
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