[发明专利]一种二氧化铂的液相制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机催化、医药合成用贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种二氧化铂的液相制备方法。

背景技术

二氧化铂也称亚当斯催化剂，广泛应用于氢化、氢解、脱氢和氧化反应。目前的合成方法一般由氯铂酸或氯铂酸铵和硝酸钠在500℃熔融制备，为保证反应完全，硝酸钠的投入是大大过量的，熔融过程释放出大量的氮氧化合物，对环境的污染较大，并且熔融过程容易出现反应器皿炸裂现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简单，便于规模化生产，环境污染小的二氧化铂的液相制备方法。该方法采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，采用该方法生产二氧化铂的收率可达95.7%以上。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二氧化铂的液相制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、配制铂浓度为0.25g/mL～0.4g/mL的氯铂酸水溶液；

步骤二、用碳酸盐的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5～10.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃～90℃的条件下搅拌反应4h～6h后自然冷却；

步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4～5，然后搅拌反应2h～4h，过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，再将干燥后的固体焙烧，得到二氧化铂。

上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾。

上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述pH值为10。

上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤二中所述搅拌反应的温度为90℃，搅拌反应的时间为5h。

上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述pH值为4.5。

上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述搅拌反应的时间为3h。

上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述干燥的温度为80℃～120℃，干燥的时间为4h。

上述的一种二氧化铂的液相制备方法，步骤三中所述焙烧的温度为350℃～400℃，焙烧的时间为2h～3h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用氯铂酸水溶液与碳酸盐在适当的温度下反应，再与冰乙酸在适当pH条件下反应得到氢氧化铂，最后经焙烧得到二氧化铂，反应过程简单，易于实现，不需要特殊设备。

2、本发明采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。

3、采用本发明的方法生产二氧化铂的收率可达95.7%以上。

下面通过实施例对本发明技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.3g/mL的氯铂酸水溶液；

步骤二、用碳酸氢钠（也可采用碳酸钾或碳酸钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至10，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为90℃的条件下搅拌反应5h后自然冷却；

步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4.5，然后搅拌反应3h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为100℃条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为380℃的条件下焙烧2.5h，得到黑色粉末二氧化铂11.50g，收率98.80%。

本实施例采用液相法制备二氧化铂，避免了固相熔融法对环境造成的污染，及熔融过程对反应器皿的特殊要求，其制备过程操作简单，便于规模化生产，环境污染小。

实施例2

步骤一、将26.6g氯铂酸（含铂10g）溶解于水中配制成铂浓度为0.25g/mL的氯铂酸水溶液；

步骤二、用碳酸钠（也可采用碳酸钾或碳酸氢钠）的饱和水溶液调节步骤一中所述氯铂酸水溶液的pH值至9.5，将调节pH值后的氯铂酸水溶液在温度为70℃的条件下搅拌反应6h后自然冷却；

步骤三、向步骤二中自然冷却后的反应液中加入冰乙酸至反应液的pH值为4，然后搅拌反应2h，过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤5次后在温度为80℃的条件下干燥4h，再将干燥后的固体在温度为350℃的条件下焙烧3h，得到黑色粉末二氧化铂11.14g，收率95.70%。