[发明专利]三嗪三苯基次膦酸乙酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯化合物及其制备方法，具体涉及一种2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物及其制备方法，该化合物适合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。

背景技术

随着高分子材料工业的发展，合成高分子材料的应用越来越广泛，但其材料普遍具有易燃的特性，所以对高分子材料的阻燃研究受到了关注。我国总体经济的快速发展使阻燃剂迎来了一个高速发展的机遇，与此同时，也面临着严峻的考验与挑战。我国的阻燃剂市场非常巨大，在今后几年还将以较高速度持续增长，不过在发展的前提下，随着国家对阻燃法规的颁布和完善，对阻燃剂的要求更高，不但要求提高材料的阻燃性能，还要求阻燃材料对环境具有友好性。因而提出了阻燃无卤化的发展要求，其中磷、氮协同增效阻燃剂的开发是重点研究方向之一。

本发明公开了一种以三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯为原料制备磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯化合物的方法，该产品结构有很好的对称性和平面共轭稳定性，还含有稳定的C-P键，分解温度高，与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，具有广阔的市场应用价值。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种磷、氮协同的2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，可克服现有技术的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

控制三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比，将苯基次膦酸二乙酯分三次滴入到一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液中。首先，在15℃下，滴入1倍摩尔比的苯基次膦酸二乙酯，控制温度在15℃～20℃，搅拌反应1h；而后升温至30℃～40℃，再滴入1倍摩尔比的苯基次膦酸二乙酯，搅拌反应1h；然后再升温至75℃～85℃，再滴入1～2倍摩尔比的苯基次膦酸二乙酯，保温反应3～5h，蒸馏出有机溶剂，再减压蒸出少量低沸点物，经纯化处理，得2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。

如上所述的一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液为三聚氯氰的质量克与有机溶剂的体积毫升比为1∶5～1∶15。

如上所述的控制三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比为三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比为1∶3～1∶4。

如上所述的有机溶剂为二氧六环、乙二醇二甲醚、乙腈或四氢呋喃。

如上所述的经纯化处理为加入产品质量2～2.5倍的乙酸乙酯(克/毫升)，搅拌使其充分溶解，滴加石油醚是乙酸乙酯的1～1.5倍(毫升/毫升)，使产品结晶完全析出，过滤，真空干燥，得2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。

本发明的三嗪三苯基次膦酸乙酯为白色或淡黄色固体，产品得率为92.3％～96.3％，熔点为125℃，分解温度：(239±5)℃，其适合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪的制备工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①本发明的2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪为磷、氮协同型阻燃剂，协同阻燃效能高，结构对称性好，产品稳定，分解温度较高，并有多酯结构与高分子材料的相容性好，兼有较好的增塑性。

②本发明的2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物属高效无卤阻燃剂，具有良好的应用环境友好性。

③本发明的2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪的合成工艺简单，易控制，设备投资少，成本低，易于进行规模化生产，又具有很好的经济效益。

附图说明

为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。

1、2，4，6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪的红外光谱图，详见说明书附图图1。