[发明专利]分离纯化白藜芦醇用的大孔吸附树脂的修饰方法

权利要求书

1.一种分离纯化白藜芦醇用的大孔吸附树脂的修饰方法，其特征在于所述方法的具体步骤如

下：

(1)NKA-II树脂的预处理

①醇洗和水洗

以市售的NKA-II树脂为原料，按NKA-II树脂的质量：无水乙醇的体积之比为1g∶3～5mL的比例，将NKA-II树脂放置于无水乙醇中浸泡22～26h，再利用常规的乙醇湿法填装法将浸泡后的NKA-II树脂填装于层析柱中后，先用无水乙醇以1～3BV/h的速度冲洗填装有NKA-II树脂的层析柱，并对醇洗后的流出液进行检测，直至醇洗流出液中无杂质为止，后用蒸馏水以1～3BV/h的流速冲洗醇洗后的填装有NKA-II树脂的层析柱，并对水洗后的流出液进行检测，直至水洗流出液中无乙醇为止；

②酸洗和碱洗

第(1)-①步完成后，先按照第(1)-①步水洗后的NKA-II树脂：质量体积浓度为4～6％的盐酸溶液的体积之比为1∶1～3的比例，用所述的盐酸溶液以2～3mL/min的速度冲洗第(1)-①步水洗后填装有NKA-II树脂的层析柱，再按照酸洗后的NKA-II树脂：质量体积浓度为4～6％的盐酸溶液的体积之比为1∶1～3的比例，将酸洗后的NKA-II树脂放置于所述的盐酸溶液中，浸泡2～4h，然后利用常规的乙醇湿法填装法将酸浸泡后的NKA-II树脂填装于层析柱中，再用蒸馏水以2～3mL/min的速度，对酸浸泡后的NKA-II树脂进行冲洗，冲洗至流出液的pH值为6.5～7.5；

最后再按照酸洗后的NKA-II树脂：质量体积浓度为1～3％的氢氧化钠溶液的体积之比为1∶1～3的比例，用所述的氢氧化钠溶液以2～3mL/min的速度冲洗酸洗后填装有NKA-II树脂的层析柱后，再按照碱洗后的NKA-II树脂：质量体积浓度为1～3％的氢氧化钠溶液的体积之比为1∶1～3的比例，将碱洗后的NKA-II树脂放置于已述的氢氧化钠溶液中，浸泡2～4h，然后再利用乙醇湿法填装法将碱浸泡后的NKA-II树脂填装于层析柱中，最后再用蒸馏水以2～3mL/min的速度，对碱浸泡后的NKA-II树脂进行冲洗，冲洗至流出液的pH值为6.5～7.5；

(2)NKA-II树脂的氯甲基化反应

第(1)步完成后，按照第(1)步预处理后的NKA-II树脂的的质量：氯甲醚的体积：无水氯化锌的质量之比为1g∶4～6mL∶0.5～0.9g的比例，先将第(1)步预处理后的NKA-II树脂放置于带有搅拌器和温度计及回流冷凝器的三口容器中，后加入氯甲醚，搅拌混合均匀后，在室温下静置3～5h，再以2.5～4.5g/min的速度，边搅拌边加入无水氯化锌，并继续搅拌6～10min，然后加热升温至45～55℃，并保持恒温，在搅拌下进行氯甲基化反应6～10h，自然冷却至室温，最后对氯甲基化反应液进行过滤，分别收集滤液，即氯化母液和滤渣，即氯甲基化后的NKA-II树脂，对收集的滤渣，按照滤渣的质量：甲醇的体积之比为1g∶3～6mL的比例，用甲醇对滤渣反复冲洗3～6次，并收集洗净液，合并滤液和洗净液；

(3)氯甲基NKA-II树脂的苯胺接枝反应

第(2)步完成后，按照第(2)步制备出的氯甲基化后的NKA-II树脂的质量：N，N-二甲基甲酰胺的体积之比为1g∶3～6mL的比例，将氯甲基化后的NKA-II树脂放置于N，N-二甲基甲酰胺中溶胀22～26h，然后将溶胀好的氯甲基化后的NKA-II树脂放置于装设有搅拌器和温度计及回流冷凝管的三口容器中，再按照溶胀后的氯甲基化后的NKA-II树脂的质量：苯胺的体积之比为1g∶4～8mL的比例，加入苯胺后，再升温至55～65℃，并保持恒温，在搅拌条件下，进行接枝苯胺反应18～22h，自然冷却至室温，然后对接枝反应液进行过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤渣，即为大孔NKA-II-苯胺树脂，按照滤渣的质量：无水乙醇的体积之比为1g∶3～6mL的比例，用无水乙醇对滤渣反复冲洗3～6次，并收集冲洗液，最后合并滤液和冲洗液，对洗净后的滤渣，即大孔NKA-II-苯胺树脂自然晾干后，就制备出吸附能力强的大孔NKA-II-苯胺树脂。