[发明专利]聚酰亚胺纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺纤维是一种新型特种纤维，指分子链中含有芳酰亚胺环的纤维。聚酰亚胺纤维具有高强度、高模量、耐高温、阻燃、防辐射、耐化学腐蚀等优点，在原子能工业、空间环境、航空航天、国防建设、新型建筑、高速交通工具、海洋开发、体育器械、新能源、环境产业以及防护用具等领域具有良好的应用前景。

现有的聚酰亚胺纤维的制备方法包括一步法和两步法两种，一步法是指采用聚酰亚胺溶液直接进行纺丝，经过热牵伸后得到聚酰亚胺纤维，这种方法纺制的原丝无需再进行酰亚胺化，工艺流程短，得到的聚酰亚胺纤维力学性能高，但是这种方法要求聚酰亚胺聚合物具有可溶性，其制备成本非常高，不利于工业化应用，且制备过程中使用的溶剂毒性较高。两步法是先将二胺和二酐进行缩聚反应生成聚酰胺酸原液，然后进行纺丝得到聚酰胺酸纤维，再经过酰亚胺化和热牵伸处理最后得到聚酰亚胺纤维，这种方法由于成本低廉，适于工业化开发而获得了广泛的应用。

现有技术公开了多种聚酰亚胺纤维的制备方法，如中国专利CN101338462A公开了利用特定一种或几种结构的二酐和二胺经过聚合、纺丝、酰亚胺化和热牵伸制备得到了聚酰亚胺纤维。但其制备得到的聚酰亚胺纤维的强度和模量都不高。

随着科学技术的发展，越来越需要高强度和高模量的聚酰亚胺纤维，此外，在航天器、屏蔽织物、柔性电缆、核工业、复合材料及防火阻燃材料等方面需要的聚酰亚胺纤维除了高强度和高模量的特性外还需耐紫外线老化性能，但现有技术关于这方面的研究未见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种聚酰亚胺纤维的制备方法，本发明提供的聚酰亚胺纤维的制备方法制备得到的聚酰亚胺纤维具有高强度、高模量以及耐紫外线性能。

本发明提供了一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：

将单体二酐和单体二胺聚合，得到聚酰胺酸溶液；

将光稳定剂溶液与聚酰胺酸溶液混合，得到聚酰胺酸纺丝原液；

将聚酰胺酸纺丝原液纺丝得到聚酰胺酸纤维；

将聚酰胺酸纤维酰亚胺化，得到聚酰亚胺初生纤维；

将聚酰亚胺初生纤维热牵伸，得到聚酰亚胺纤维；

所述单体二酐选自式（I）、式（II）结构中至少一种和式（III）、式（IV）结构中至少一种的混合物；

式（I）；式（II）；

式（III）；式（IV）；

所述单体二胺选自式（V）和式（VI）结构中的一种或几种；

式（V）；式（VI）。

优选的，所述单体二胺还包括式（VII）、（VIII）、（IX）和（X）中的一种或几种；

式（VII）；式（VIII）；

式（IX）；式（X）。

优选的，所述光稳定剂选自三氮唑类、二苯酮类和受阻胺类光稳定剂中的一种或几种。

优选的，所述光稳定剂与所述单体二酐和单体二胺的和的质量比为（0.05～5）：100。

优选的，所述单体二酐和单体二胺的摩尔比为1:0.8～1.5。

优选的，所述聚酰胺酸溶液中聚酰胺酸的质量浓度为5～30wt%。

优选的，将所述聚酰胺酸纺丝原液进行纺丝具体包括以下步骤：

将所述聚酰胺酸纺丝原液过滤、真空脱泡后，通过喷丝孔挤出；

将通过喷丝孔挤出得到的挤出物经空气层进入凝固浴凝固，再经过牵伸、洗涤、干燥后，得到聚酰胺酸纤维。

优选的，所述聚合温度为-10℃～50℃。

优选的，所述酰亚胺化温度为50℃～550℃；所述升温速度为1℃/min～30℃/min。