[发明专利]一种母液套用溶剂热法制备CuInS2纳米晶体的方法

说明书

技术领域

本发明属于光伏材料领域，尤其涉及三元化合物半导体纳米粉体CuInS₂纳米晶体材料的制备方法。 

背景技术

I-III-VI₂型半导体化合物为光伏电池的关键材料，尤其是CuInS₂因其综合性能优异引起了广泛的关注。其优点是：禁带宽度为1.5eV，与太阳能电池的最佳禁带宽度接近（1.45eV）；吸收系数大（10⁵），以其作为太阳能电池的光吸收层，厚度仅需1～2μm，减少了原料的用量；对热和电有良好的稳定性；与CdTe、PbS、CuInSe₂等其他太阳能电池材料相比，CuInS₂不含任何有毒成分，环保安全。但目前CuInS₂薄膜太阳能电池的实验室光电转换效率在13%左右，与理论转化率（28%～32%）差距较大。 

目前制备CuInS₂材料的方法有很多，如硫化法、化学气相法、电沉积法、喷射热解法、连续离子层吸附反应法、射频溅射法、真空蒸镀法、溶剂热法等.但这些方法大多需要在高温（600℃～900℃）和高压下进行，或是需要昂贵的大型仪器，制作成本极高。其中溶剂热法因制备工艺简单、反应条件温和、纯度高、无污染等优点大大降低了成本，有望实现产业化生产，成为最有前途的新型薄膜太阳能电池材料。目前，通过单一溶剂体系制备纯度高、晶型好的CuInS₂仍不易控制；制备过程中溶剂排放量大，不利于低碳环保。 

发明内容

发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种母液套用溶剂热法制备具有黄铜矿的片状CuInS₂纳米晶体的方法，该制备方法中母液能够循环利用，降低溶液使用量，更加环保；同时制备的CuInS₂晶体材料光伏性能更佳。 

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种母液套用溶剂热法制备CuInS₂纳米晶体的方法，包括以下步骤： 

a、将Cu、In、S元素源依次溶于混合溶剂中，搅拌得到澄清溶液，并用酸调节体系pH为2～3；其中所述混合溶液为N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合液； 

b、在反应容器中，上述澄清溶液在170～200℃下反应10～20h，反应结束 后冷却至室温； 

c、将产物进行离心分离后，得到固体产物并进行洗涤，最后进行真空干燥得到目标产物； 

d、其中上述步骤c中进行离心分离后的得到母液作为混合溶剂进入下一轮的制备过程中循环利用。 

作为优选，所述Cu元素源为CuCl₂·2H₂O；In元素源选用InCl₃·4H₂O；S元素源选用CH₄N₂S。 

作为优选，所述Cu、In、S元素源的摩尔比为1:1:2.3～2.8。 

进一步的，所述压力容器内衬有聚四氟乙烯。 

进一步的，步骤c中产物进行离心分离后，依次通过无水乙醇和去离子水洗涤多次。 

作为优选，步骤a中调pH用的酸采用盐酸。 

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：合成方法采用溶剂热法，和磁控溅射法、真空蒸镀法、硫化法，电沉积法等相比是一种廉价、方便、有效的方法；通过母液循环套用，降低了溶剂用量，减少了废液排放及处理，有效降低了生产成本；通过采用二元混合溶剂代替了传统单一有机溶剂，所制备的样品是一种均匀纳米片状结构、固体相对收率高（平均收率约为93.5%，）、光吸收性能较佳、禁带宽度适宜的纳米光伏材料；采用溶剂热法合成了一类直接带隙半导体材料。该类材料光吸收系数高达10⁵数量级，禁带宽度达到1.42eV，接近太阳能电池理想禁带宽度1.45eV；本发明制备的CuInS₂纳米晶体，Cu、In、S三种元素原子计量比为均趋于标准化学计量比1：1：2。 

附图说明

图1为本发明制备的CuInS₂纳米晶体的X射线衍射（XRD）图谱； 

图2为本发明制备的CuInS₂纳米晶体的扫描电镜（SEM）图片； 

图3为本发明制备的CuInS₂纳米晶体的能谱图（EDS）；