[发明专利]一种制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法

权利要求书

1.一种制备如式I所示的3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：所述方法包括下列步骤：

1)3-乙酰基吡啶（Ⅱ）经溴代生成化合物α-溴代-3-乙酰基吡啶氢溴酸盐（Ⅲ）；

2)N-（3-溴丙基）邻苯二甲酰亚胺（Ⅳ）与硫脲作用得到化合物N-（3-溴丙基）邻苯二甲酰亚胺（Ⅴ）；

3)化合物N-（3-溴丙基）邻苯二甲酰亚胺（Ⅴ）与α-溴代-3-乙酰基吡啶氢溴酸盐（Ⅲ）在碱的作用下反应得到化合物2-（3-（4-（3-吡啶）-1H-咪唑-2-硫代）丙基）1H-异吲哚-1,3-（2H）二酮（Ⅵ）；

4)化合物2-（3-（4-（3-吡啶）-1H-咪唑-2-硫代）丙基）1H-异吲哚-1,3-（2H）二酮（Ⅵ）与水合肼作用肼解制备得到化合物3-（4-（吡啶）-1H-2-硫代）丙胺（Ⅰ）

2.根据权利要求1所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅱ）制备化合物（Ⅲ）时，使用的溴源选自液溴、N-溴代邻苯二甲酰亚胺。

3.根据权利要求1所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅱ）制备化合物（Ⅲ）时，反应温度为35-45℃。

4.根据权利要求1所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅱ）制备化合物（Ⅲ）时，反应时间为3-5小时。

5.根据权利要求1所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅳ）制备化合物（Ⅴ）时，化合物（Ⅳ）和硫脲的摩尔比是1：1-1.2。

6.根据权利要求1所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅳ）制备化合物（Ⅴ）时，溶剂选自乙醇、甲醇。

7.根据权利要求1所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅴ）制备化合物（Ⅵ）时，使用的碱选自二异丙基乙基胺、三乙胺、碳酸钠、碳酸钾，二异丙基乙基胺效果；化合物（Ⅴ）和碱的摩尔比为3-10。

8.根据权利要求1所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅵ）制备化合物（Ⅰ）时，化合物（Ⅵ）和水合肼的摩尔比为1：1-8。

9.根据权利要求9所述的制备3-[4-（3-吡啶基）-1H-咪唑基-2-硫代]-1-丙胺的方法，其特征在于：化合物（Ⅵ）和水合肼的摩尔比为1:1-3。