[发明专利]一种木糖醇芳香型聚氨酯的制备方法有效
| 申请号: | 201310206903.0 | 申请日: | 2013-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN103265678A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 董添;李桂娟;龚伟;程桂茹 | 申请(专利权)人: | 国家电网公司;长春工业大学;吉林省电力有限公司电力科学研究院;吉林省电力科学研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
| 地址: | 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木糖醇 芳香 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种木糖醇芳香型聚氨酯制备方法,其特征在于步骤和条件如下:
预聚工序:按配比,先将溶剂加入到反应釜中,对反应体系抽真空处理,在氮气保护下加入多元醇和多元异氰酸酯,于室温下搅拌并反应15~60min,然后,向继续搅拌的反应体系中加入催化剂,油浴升温至40~90℃,反应3~5h,用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量,当-NCO的含量达到15~18%时,进入扩链工序;
扩链工序:按配比,向步骤(1)的体系中加入扩链剂,继续反应10~60min,减压除去溶剂,得到透明的粘稠溶液;通过延流法将透明的粘稠溶液浇注到模具中,在室温的条件下固化24~96h,脱模,制得木糖醇芳香型聚氨酯;
所述的多元醇为木糖醇;异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯或4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯;催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡;扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,6-己二醇中的一种或者它们的任何比例的混合物;溶剂为四氢呋喃、丙酮、N、N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯或者他们的任何比例的混合溶剂;
多元醇、多元异氰酸酯、催化剂、扩链剂的质量g与溶剂的体积mL的比为50.00:95 -175:0.03-0.05:16-28:1270-1470;
所述的一种木糖醇芳香型聚氨酯是由软段木糖醇与硬段甲苯-2,4-二异氰酸酯共聚形成的嵌段聚合物,其结构式如下:
其中,为软段,为硬段。
2.根据权利要求1所述的一种木糖醇芳香型聚氨酯制备方法,其特征在于步骤和条件如下:
(1)预聚工序:先将丙酮1470 mL加入到反应釜中,对反应体系抽真空处理,在氮气保护下加入木糖醇50.00g和异佛尔酮二异氰酸酯173.82g,于室温下搅拌并反应15min,然后,向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05 g,油浴升温至40℃,反应3h,用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量,当-NCO的含量达到15~18%时,进入扩链工序;
(2)扩链工序:向步骤(1)的体系中加入扩链剂乙二醇16.24 g,继续反应10min,减压除去丙酮溶剂,得到透明的粘稠溶液,通过延流法将透明的粘稠溶液浇注到模具中,在室温的条件下固化24h,脱模,制得木糖醇芳香型聚氨酯。
3. 根据权利要求1所述的一种木糖醇芳香型聚氨酯制备方法,其特征在于步骤和条件如下:
(1)预聚工序:先将四氢呋喃1390 mL加入到反应釜中,对反应体系抽真空处理,在氮气保护下加入木糖醇50.00 g和甲苯-2,4-二异氰酸酯119.59 g,于室温下搅拌并反应60min,然后,向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.03 g,油浴升温至90℃,反应5h,用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量,当-NCO的含量达到10~15%时,进入扩链工序;
(2)扩链工序:向步骤(1)的体系中加入扩链剂乙二醇22.49 g,继续反应60min,减压除去四氢呋喃溶剂,得到透明的粘稠溶液,通过延流法将透明的粘稠溶液浇注到模具中,在室温的条件下固化96h,脱模,制得木糖醇芳香型聚氨酯。
4. 根据权利要求1所述的一种木糖醇芳香型聚氨酯制备方法,其特征在于步骤和条件如下:
(1)预聚工序:先将乙酸乙酯1274mL加入到反应釜中,对反应体系抽真空处理,在氮气保护下加入木糖醇50.00 g和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯95.21g,于室温下搅拌并反应30min,然后,向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05 g,油浴升温至60℃,反应4h,用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量,当-NCO的含量达到5~10%时,进入扩链工序;
(2)扩链工序:向步骤(1)的体系中加入扩链剂1,2-丙二醇27.66g,继续反应30min,减压除去乙酸乙酯四氢呋喃溶剂,得到透明的粘稠溶液,通过延流法将透明的粘稠溶液浇注到模具中,在室温的条件下固化45h,脱模,制得木糖醇芳香型聚氨酯。
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