[发明专利]采用双管反工艺生产高养分磷酸一铵的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷铵，具体是一种采用双管反工艺生产高养分磷酸一铵的方法。

技术背景

当前,国内磷铵产品市场严重饱和,提升产品质量,实现产品的突破创新是提升企业竞争力的重要途径,促进产品多元化以满足不同客户的需求,是企业在激烈的市场竞争中,立足市场,增强企业抗风险能力的重要保障。在磷酸二铵装置上实现磷酸一铵工艺的快速切换与稳定生产，尤其是高养分磷酸一铵的批量生产，是对生产装置功能多元化的深层次探索。

经检索，目前在中国专利数据库中尚未出现利用湿法磷酸在磷酸二铵装置上采用双管反工艺上实现高养分磷酸一铵生产相关方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法，是采用湿法磷酸和液氨为原料，在磷酸二铵快速切换并生产农业级高养分磷酸一铵(NH₄H₂PO₄，MAP)，实现生产装置的多功能化。

本发明提供的采用双管反工艺生产高养分磷酸一铵的方法包括如下步骤：

（1）生产准备

将二水湿法稀磷酸经过强制循环真空蒸发浓缩,形成浓度48%P₂O₅浓磷酸进入澄清槽进行沉降澄清，除去其中的固体悬浮物，降低浓磷酸中含固量。

原料浓磷酸与液氨贮备充足。

（2）转产过程

 转产之前,将系统返料量下降到380t左右，转产过程中，采用单管反控制，逐渐向磷酸一铵生产工艺过渡，同时系统母粒（初始状态为磷酸二铵返料）全面由磷酸一铵所置换。

来自浓磷酸澄清贮槽的浓磷酸（P₂O₅含量48%）流量95%切换进入管式反应器配酸槽，保持管反配酸槽缓冲液位控制在60%，管式反应器配酸密度1.56～1.60g/cm³；浓度约45～48%，另一部分流量5%浓磷酸则进入氨洗涤器循环洗涤造粒尾气后，通过地沟回流至洗涤液回收池，与回流自各洗涤塔及其液封槽的洗涤液一起混合，同时补充一定工艺水稀释，在搅拌器作用下，保持均匀混合，又重新输送至各洗涤塔液封槽对造粒、干燥、冷却、设备除尘等尾气进行循环洗涤。

停止其中一个管式反应器的喷浆运行，保持单一管式反应器向磷酸一铵工艺过渡运行，将在线运行的管式反应器中和度（N/P）设置为0.6～0.8之间，中和度（N/P）的设定值造粒依据造粒物料状态选择，同时取消在造粒机内添加二次补氨；由于磷酸与液氨反应的给料量呈非线性关系，为抑制出现变化剧烈幅度较大的扰动，克服被控过程的滞后，我们通过控制平台DCS(Distributed control system，集散控制系统)以磷酸流量为主回路，以液氨流量为副回路，采用串级控制，磷酸给料比例控制器依据主回路调节器的输出磷酸流量作为副回路调节器液氨的给定值，实施磷酸和液氨给料速率随动控制，即磷酸流量确定输出后，液氨给料速率公式存储于DCS控制中，中和度（N/P）为人为设定值，控制系统结合中和度设定值以及当前的磷酸给料流量流量，自动计算并调节液氨流量，并输出至液氨流量控制器，以下关系式存储在DCS中，用以计算液氨的给料速率：

式中，SO₄^2-指磷酸中残余的硫酸量，与P₂O₅的供给成正比。

管式反应器稳定运行，生产的磷酸一铵物料逐渐将系统内的返料（磷酸二铵）所置换，在此过程中，对造粒机出品物料进行分析控制，待其物料pH值下降至4.8时，系统返料被磷酸一铵物料所置换，表明物料过渡进程完成。

（3）生产过程控制

过渡物料全部被置换完成后，开始生产进入生产工艺的稳定控制阶段，保持原料磷酸流量进入管式反应器配酸槽和氨洗涤器比例(95:5)不变；将在线运行的管式反应器中和度设置为0.8～0.88，同时开启另一个管式反应器的喷浆生产，中和度同样为0.80～0.88，通过视频监控及现场观察造粒机氨化粒化状态及造粒机出品物料干湿情况，动态调节两个管式反应器的喷浆量及中和度，两个管式反应器的喷浆流量合计达到45～60m³/h,必要时在造粒机料床添加一定的二次补氨，将造粒物料中和度进一步提高到0.95～1.05,以保持造粒机出口物料为粒状分散状态,造粒机出品物料pH≈4.8；