[发明专利]一种鉴别大曲质量的方法

说明书

技术领域

一种鉴别大曲质量的方法，具体涉及应用固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术分析大曲风味成分，结合判别分析法实现大曲质量鉴别的方法。

背景技术

大曲是白酒酿造过程中的必需原料，是酿造过程中微生物和生物酶系的来源之一，具有糖化、发酵、生香等作用。大曲中含有丰富的香味物质，是白酒风味物质的来源之一，因此大曲风味的差异可以从一定程度上反应其质量。

固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)，是20世纪90年代兴起的新型样品预处理技术，它集采样、萃取、浓缩、进样于一体，简化了样品与处理流程，适用于挥发性及半挥发性物质的分析。该方法与液-液萃取和固相萃取相比可简化样品前处理的分析步骤，减少挥发物在预处理过程中的损失，节约分析成本，是一种方便快捷的样品前处理方法，同时，该方法对人体危害小，是一种具有环境友好性的“绿色分析化学”方法。判别分析是在分类确定的条件下，根据某一研究对象的各种特征值判别其类型归属问题的一种多变量统计分析方法，适用于判断样品所属类型。现有技术中利用固相微萃取和判别分析鉴别大曲质量的方法尚未见报道。

如CN102071124A公开的一种酱香型白酒大曲生产的质量控制方法，是通过提取合格大曲样品的总DNA进行PCR扩增和变形梯度凝胶电泳，以建立DGGE标准指纹图谱，并将测定所得图谱与标准图谱进行比较得到合格产品。该方案是通过对酱香型白酒大曲生产中优势菌群基因的检测去控制大曲质量，而不涉及大曲风味鉴别的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术分析大曲风味成分的方法，并结合判别分析方法对大曲质量进行鉴别。

一种鉴别大曲质量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）大曲样品的固相微萃取：

于20ml顶空样品瓶中加入1～4g经粉碎后的大曲样品进行固相微萃取进样，加热温度为50～80℃，萃取时间为10～40min；

（2）气相色谱-质谱分析：

进行气相色谱-质谱分析，即通过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析，气相色谱-质谱联用仪的分析条件为：

进样口温度：250℃；

电离方式：EI；

离子源温度：230℃；

传输线温度：230℃；

载气：氦气；

恒流流速1～1.5ml/min；

色谱柱：毛细管气相色谱柱60m×0.25mm×0.25μm；

气相色谱升温程序：初始温度40℃，保持1～4min，升温速率2℃/min～8℃/min，至230℃，保持10min；

质谱扫描模式：使用全扫描模式；

（3）物质定性分析：

以NIST08Databas(Agilent Technologies Inc.)、AMDIS图谱库中标准离子碎片图谱比对，进行物质定性分析；

（4）物质相对定量分析：

对总离子流图进行积分，获取绝对峰面积，选择C₀为特定色谱峰作为内参考峰，计算其他准确定性色谱峰的相对峰面积，该相对峰面积表示对应物质的含量；

（5）判别分析：应用XLSTAT数据处理软件对以上结果进行判别分析。

所述步骤（1）中的大曲样品为高温大曲，即成品曲、出仓黄曲、出仓白曲中的任一种，大曲样品量为2～3g。

所述步骤（1）中大曲样品的粉碎方法为粉碎机粉碎。

所述步骤（1）中的加热温度为60℃，萃取时间为20min。

所述步骤（2）中的气相色谱升温程序为：初始温度40℃，保持2min，升温速率5℃/min，至230℃，保持10min。

为了进一步解释本发明的有益效果，下面以大曲样品处理方法的选择实验、固相微萃取进样方法的优化实验来对本发明进行阐述。

试验例1样品处理方法的选择试验