[发明专利]一种微米级单晶镍锰酸锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种微米级单晶镍锰酸锂正极材料的制备方法，其包括下述步骤：

（1）于溶液中制得镍锰复合氢氧化物，所述镍锰复合氢氧化物中Mn:Ni的摩尔比为2.9:1～3.2:1，氧化所述的镍锰复合氢氧化物，得复合化合物籽晶；

（2）在所述复合化合物籽晶存在的情况下，按Mn:Ni的摩尔比为2.9:1～3.2:1的比例于溶液中将镍盐、锰盐与碱性化合物混合反应，并同时进行氧化，使所述复合化合物籽晶长大至粒径为0.1～30微米，得晶体颗粒；

（3）将所述的晶体颗粒和锂化物按Mn:Li的摩尔比为3:1.8～3:2.3的比例在溶液中混合，在氧化性环境中进行氧化反应，过滤后干燥，得镍锰酸锂化合物的前驱体；

或者，用酸处理所述的晶体颗粒，得质子取代的晶体颗粒，然后将所述质子取代的晶体颗粒和锂化物按Mn:Li的摩尔比为3:1.8～3:2.3的比例混合，在氧化性环境中进行氧化反应，过滤后干燥，得镍锰酸锂化合物的前驱体；

（4）将所述的镍锰酸锂化合物的前驱体进行焙烧，即得。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述镍锰复合氢氧化物的制备方法采用下述方式进行：在无氧化性环境下，在水中将镍盐和锰盐混合，再与碱性化合物反应，即可；

和/或，步骤（1）中，所述氧化的温度为50～100℃；

和/或，步骤（1）中，在所述的氧化结束时，所述溶液的pH值为6.5～8.5；

和/或，步骤（1）中，所述的氧化采用在所述溶液中加入氧化剂进行。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或多种；所述的锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰和醋酸锰中的一种或多种；所述的碱性化合物为KOH、NaOH、LiOH和氨水中的一种或多种；

和/或，步骤（1）中，所述氧化的温度为60～80℃，

和/或，步骤（1）中，在所述的氧化结束时，所述溶液的pH值为7.0～8.0；

和/或，步骤（1）中，所述的氧化剂为氧气、臭氧、过氧化氢和过氧硫酸氢盐中的一种或多种；所述氧化剂的通入速度为：以气态氧化剂计1～10L/min或者以非气态氧化剂计0.005～0.08mol/min。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或多种；所述的锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰和醋酸锰中的一种或多种；所述的碱性化合物为KOH、NaOH、LiOH和氨水中的一种或多种；

和/或，步骤（2）中，所述镍盐、锰盐与碱性化合物的混合反应的反应条件为：使所述镍盐、锰盐与所述碱性化合物的反应体系的pH值维持在6.5～8.5，即可；

和/或，步骤（2）中，所述氧化的温度为50～100℃；

和/或，步骤（2）中，在所述的氧化结束时，所述溶液的pH值为6.5～8.5；

和/或，步骤（2）中，所述的氧化采用在所述溶液中加入氧化剂进行。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化的温度为60～80℃；

和/或，步骤（2）中，在所述的氧化结束时，所述溶液的pH值为7.0～8.0；

和/或，步骤（2）中，所述的氧化剂为氧气、臭氧、过氧化氢和过氧硫酸氢盐中的一种或多种；所述氧化剂的通入速度为：以气态氧化剂计1～10L/min或者以非气态氧化剂计0.005～0.08mol/min。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的锂化物为氢氧化锂、硝酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂、氯化锂和硫酸锂中的一种或多种；

和/或，步骤（3）中，所述的氧化性环境是含氧化性气体的环境，所述的氧化性气体为空气、氧气和臭氧中的一种或多种；

和/或，步骤（3）中，所述氧化反应的时间为2～24h；所述氧化反应的温度为70～250℃；

和/或，步骤（3）中，在所述的氧化反应后，还进行洗涤的步骤；

和/或，步骤（3）中，所述用酸处理的酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、醋酸和甲酸中的一种或多种；

和/或，步骤（3）中，所述用酸处理的酸的浓度为0.05～10mol/L；所述酸处理的时间为0.5～5小时；

和/或，步骤（3）中，所述质子取代的晶体颗粒和锂化物的混合在液相中进行。