[发明专利]一种自组装共价交联纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 201310195812.1 | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103223302A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 苏保卫;贾瑞;王婷婷 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D69/02;B01D71/42 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 张世功 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组装 共价 交联 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种自组装共价交联纳滤膜的制备方法,其特征在于先对基膜进行预处理,使其表面带上能与聚电解质发生静电作用的官能团,然后将辣素功能单体溶于聚电解质溶液,并将基膜浸泡在该聚电解质溶液中,再取出基膜冲洗表面后浸泡在与之带有相反电荷的聚电解质溶液中,最后将膜取出冲洗表面后浸泡在二醛类的交联剂中,得到具有抑菌性的自组装共价交联纳滤膜,其具体工艺步骤为:
(1)、将聚阳离子电解质和辣素功能结构单体溶解到醇类、胺类有机溶剂中,配制成聚阳离子电解质质量百分比浓度为0.1%~1%、辣素功能单体质量百分比为0%~2%的聚阳离子电解质溶液,静置脱泡备用;
(2)、将聚阳离子电解质用醇类、胺类有机溶剂或去离子水配制成质量百分比浓度为0.1%~1%的聚阴离子电解质溶液,静置脱泡;
(3)、将聚阴离子电解质用醇类、胺类有机溶剂或去离子水配制成质量百分比浓度为0.1%~1%的聚阴离子电解质溶液,静置脱泡;
(4)、将二醛类交联剂溶解在去离子水或醇类溶剂中,配制成质量百分比浓度为0.1%~2%的交联剂溶液,静置脱泡;
(5)、对基膜进行等离子体处理或化学预处理,使基膜的表面荷电性;
(6)、将荷电性的基膜浸泡在与其电荷相反的聚电解质溶液中,如聚阳离子电解质溶液中5~30min,使聚阳离子电解质沉积在基膜上形成聚阳离子薄膜层;然后将基膜取出,用去离子水冲洗掉基膜表面的多余聚电解质溶液,得到具有聚阳离子薄膜层的复合膜;
(7)、将具有聚阳离子薄膜层的复合膜浸泡在聚阴离子电解质溶液中5~30min,使得聚阳离子电解质与聚阴离子电解质通过静电作用组装在基膜上,形成一个双层的聚电解质复合膜;
(8)、将所形成的聚电解质复合膜取出,用去离子水冲洗掉复合膜表面多余的聚电解质溶液;
(9)、将聚电解质复合膜浸泡在交联剂溶液中20min~2h,使交联剂的醛基官能团与聚阳离子的氨基官能团发生共价作用,醛基与氨基脱水缩合成碳氮双键,形成三维致密结构的共价键超薄膜,交联反应使聚合物由线性结构变成体型结构,使基膜的耐水性、耐溶剂性和强度得到提高;
(10)、用去离子水漂洗净复合膜表面,即得到一个双层的交联膜;
(11)、重复(6)~(10)步骤至所需的双层数,最外双层的聚阳离子电解质溶液换成聚阳离子电解质辣素溶液,辣素覆盖在膜的表面起到抑菌作用。
2.根据权利要求1所述的自组装共价交联纳滤膜的制备方法,其特征在于所述的聚阳离子电解质为带有与二醛类交联剂发生共价作用官能团的聚电解质,包括聚乙烯亚胺(PEI)、聚烯丙胺盐酸盐(PAH)、聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)和含氨基的蛋白质大分子;聚阴离子电解质为与聚阳离子电解质发生静电作用的聚阴离子电解质,包括聚丙烯酸(PAA)和聚苯乙烯磺酸钠(PSS);辣素功能单体包括N-(5-甲基-2羟基苄基)苯甲酰胺、N-(6-甲基-5-羟基-1,3-苯并二氧杂戊环)苯甲酰胺、N-(5-苯甲酰胺甲基-2-羟基-3-甲氧基苄基)苯甲酰胺、N-(5-甲基-3-叔丁基-2-羟基苄基)苯甲酰胺和N-(5-乙酰基-4-羟基-2-甲氧基苄基)丙烯酰胺;二醛类交联剂包括乙二醛和戊二醛;基膜为超滤膜,基膜的材质为无机膜或有机膜,或有机无机杂化膜,基膜的组件形式为管式膜、中空纤维膜、平板膜或卷式膜。
3.根据权利要求1所述的自组装共价交联纳滤膜的制备方法,其特征在于所述的制备层层自组装膜过程,其中每一个双层使用的聚阳离子电解质溶液所含的辣素功能单体的质量百分比可以不同。
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