[发明专利]一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法。

背景技术

铝酸盐体系是一类重要的发光基质，具有在可见光区透明，且耐热、耐高温、耐腐蚀，化学性能稳定，发光效率高等特点，尤其是以BAM（BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺）为代表的六铝酸盐近年来，得到极大的关注。该类荧光材料逐渐被开发应用于低压汞灯、复印机、夜光材料、安全标志、液晶显示器的背景灯、PDP和白光LED等领域。

现在被广泛研究和应用于PDP 和荧光灯上的BAM，具有量子效率高、亮度高、色纯度高等优点。但是BAM的热稳定性较差，在400-600℃下烘烤后，会导致发光性能严重地劣化；在真空紫外线长期辐照下，发光亮度衰减严重，同时色坐标上移，严重影响荧光产品的发光性能。目前合成荧光粉的方法多采用高温固相反应法、燃烧法和喷雾热解法。高温固相反应法的专利如CN1844303A、CN101126024A、CN101230271A，这种方法具有工艺简单、成本低、周期短等优点，但是由此种方法得到的荧光粉合成温度高、需要球磨粉碎、物相杂等破坏了荧光粉颗粒晶型，导致荧光粉的发光亮度、发光效率及二次性能都不同程度地下降。燃烧法的专利如CN101280189A、CN1730606A，利用该法制备的荧光粉具有分散性能好、不团聚、粒度分布均匀和节省时间等优点，但是荧光粉颗粒中容易出现空腔，高温焙烧后易产生坍陷、破碎而且荧光粉猝灭浓度低导致发光性能低。

因此，设计简单易行、低成本的制备方法，并具有优良的热稳定性和发光性能的新型蓝色荧光粉具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法。

本发明提出的铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，采用化学共沉淀法一次煅烧工艺合成。该荧光粉在240-390nm范围有较大地吸收，并且其激发光谱最强峰出现在270nm附近，同时330nm附近也出现较强激发，发射峰位于470nm附近。

本发明提出的铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，该方法包括下列步骤：

（1）根据化学式Sr_1-xMgAl₁₀O₁₇:xEu²⁺中各元素化学计量比，其中0<x<0.2，分别称取锶盐、铝盐、镁盐、氧化铕；再分别称取以上药品总质量的1.0wt%～5.0wt%的表面活性剂和以上药品总质量的0wt%～4.0wt%助熔剂；

（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1～3mol/L；

（3）将称取的氧化铕用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至20℃～90℃进行水浴处理；

（4）将称取好的锶盐、铝盐、表面活性剂加入上述溶液，同时搅拌，并分多次加入沉淀剂溶液，调节溶液PH=7.5~8.5，继续搅拌1～4小时，至反应充分进行；

（5）将上述溶液静置或离心沉淀，抽滤，洗涤，烘干，得到蓬松的前驱物；

（6）将上述前驱物和称取好的助熔剂混合均匀；

（7）将上述混合均匀的粉末置于有还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为900～1400℃，煅烧时间为1～4小时，即得到目标产物。

本发明中，步骤（1）中所述锶盐为Sr(NO₃)₂、SrCO₃、SrCl₂·6H₂O中的一种；所述铝盐为Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃；所述镁盐为Mg(NO₃)₂·6H₂O、Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O或MgCl₂·6H₂O；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或PEG-10000；所述助熔剂为H₃BO₃、MgF₂、Li₂CO₃中的一种或多种。