[发明专利]一种纳米碳材的制备方法有效
申请号: | 201310191131.8 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN103253650A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 屈瑶;高玉忠;董明 | 申请(专利权)人: | 恒正科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215026 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 | ||
1.一种纳米碳材的制备方法,其特征在于,所述制备方法是在带环壁保护气体喷射系统的可分区控温炉体的合成炉,进行化学气相沉积合成,具体包括步骤:
(1)将金属化合物催化剂和碳源混合,将上述原料通过喷射进料系统,喷射到所述的合成炉中,
(2)所述合成炉上下保护气流速为30ml/min~60ml/min,炉体包括上中下三个温区,在上温区金属化合物催化剂被还原为单质金属,到中温区碳纳米管在金属原子表面生长,到下温区活性金属立刻被污染、催化活性丧失,纳米碳管便停止继续成长,从而控制碳管长度,
(3)金属纳米碳材在合成炉尾部受氮气保护冷却到室温即得产品。
2.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料喷射的流量速度为:100mL/min~ 500mL/min。
3.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的金属催化剂为锰、铁、钴、镍、钒的氧化物、氢氧化物、有机酸盐、金属茂化合物及其衍生物、金属羰基化合物以及衍生物。
4.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的碳源为烃类及其衍生物,为液态烷烃类、甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、聚乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、油酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于, 所述合成炉的炉体包括上中下三个温区,温度分别为400℃-600℃、800℃-1200℃、400℃-100℃。
6.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于,保护气体为氩气、氮气、氦气、氨气、氢气的一种或几种的混合,且上保护气和下保护气相同或不同。
7.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于,所述反应炉包括炉体,在炉体内安装有由气管连通成管网构成的环壁保护气体喷射系统,在所述气管上分布着复数个喷嘴;所述环壁保护气体喷射系统包括由气管连通成的顶部管网、中部管网和底部管网组成;所述顶部管网位于炉体内的上段,且与顶部炉壁平行;所述底部管网位于炉体内的下段,且与底部炉壁平行;所述中部管网位于炉体内中段,且与中部炉壁平行,其气管上下两端分别连接顶部管网和底部管网。
8.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于,所述顶部管网的气管以物料进口为中心,根据顶部炉壁的形状,以平面或倒锥面辐射状等间距分布;所述底部管网的气管以物料出口为中心,根据底部炉壁的形状,呈锥面或平面辐射状等间距分布;所述中部管网在炉体内的横切面布置形状为正多边形,且气管与中部炉壁的垂直间距相等。
9.根据权利要求1所述的纳米碳材的制备方法,其特征在于,保护气分别通过输送管道进入环壁保护气体喷射系统的顶部管网和底部管网的气管内,保护气流从喷嘴处的喷射方向可平行或相交于顶部炉壁和底部管壁,在顶部和底部炉体内形成一层与炉体内壁平行或紧贴内壁的保护气幕;然后保护气体分别从顶部管网或底部管网进入中部管网,按顺时针或逆时针方向从一根气管的若干个保护气喷嘴喷向相邻的另一根气管或内壁,在中部炉体内形成一层与炉体内壁平行或紧贴内壁的保护气幕。
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